[發(fā)明專利]一種制備摻稀土光纖芯棒預(yù)制棒的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711310570.0
• 申請(qǐng)日: 2017-12-11
• 公開（公告）號(hào): CN107935371A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張佳琦;龐璐;張慧佳;韓志輝;王東波;王樹宇;梁小紅;衣永青;潘蓉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所
• 主分類號(hào): C03B37/012
• 分類號(hào): C03B37/012;C03C13/04
• 代理公司: 天津中環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司12105
• 代理人: 李美英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備摻稀土光纖芯棒預(yù)制棒的方法。

背景技術(shù)

光纖激光器由于其良好的輸出激光光束質(zhì)量、高轉(zhuǎn)換效率、較低的激光閾值、低成本、體積小、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，而具有巨大的研究?jī)r(jià)值和優(yōu)勢(shì)。光纖激光器的核心是摻稀土光纖，而稀土元素的摻雜濃度和摻雜質(zhì)量直接決定了摻稀土的性能。而摻稀土光纖預(yù)制棒的工藝方法可主要分為MCVD工藝氣相沉積、MCVD工藝液相沉積和PCVD工藝。這些工藝方法都存在著各自的缺陷。MCVD氣相工藝需要原料為螯合物，供料系統(tǒng)需要加熱，對(duì)原材和設(shè)備要求高，原材料使用效率低，摻雜比例不精確。MCVD液相工藝需要提前制備疏松層和配置溶液，原材料沉積不易均勻。PCVD工藝生產(chǎn)效率低，摻雜濃度低。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種制備摻稀土光纖芯棒預(yù)制棒的方法，用以提高摻稀土光纖的摻雜濃度和精確控制摻雜比例。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，所采用的技術(shù)方案是：一種制備摻稀土光纖芯棒預(yù)制棒的方法，包括石英管，其特征在于：采用氧化物粉末為原料，以石英管為載體，在高溫下脫水，在高溫和負(fù)壓下收縮成棒，使用氫氟酸剝除外層石英層，摻雜石英棒反復(fù)拉絲堆砌成棒，具體步驟如下：

第一步，按以下重量百分比，將顆粒直徑小于400微米的二氧化硅SiO₂粉末70-95%、顆粒直徑小于400微米的氧化鋁Al₂O₃粉末1-15%和顆粒直徑小于100微米的氧化鐿Yb₂O₃粉末1-15%混合均勻；

第二歩，將混合后的粉末裝入直徑20mm壁厚1.5mm長(zhǎng)度300mm的石英管中；

第三步，將石英管安裝在MCVD車床上，管內(nèi)通入氧氣，加熱石英管，溫度控制在700℃，保持3分鐘，石英管（1）在高溫下脫水；

第四歩，然后加熱石英管（1）到2000-2200℃，管內(nèi)氣壓減小到8-10Torr，使石英管在高溫和負(fù)壓下收縮成直徑10mm長(zhǎng)度300mm摻雜石英棒；

第五步，使用濃度40%的氫氟酸HF剝除石英棒最外層的石英層；

第六步，使用拉絲塔在1900-2100℃下將石英棒拉制成直徑1mm的石英棒細(xì)絲，并按每段長(zhǎng)度300mm分段；

第七步，將分段后的石英棒細(xì)絲按正六邊形規(guī)則排列的插入石英管中；

第八步，重復(fù)步驟3到步驟7，循環(huán)2-5次；

第九步，最后一次的循環(huán)到步驟5為止，摻雜石英棒為最終的摻稀土光纖芯棒預(yù)制棒。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明設(shè)計(jì)的工藝方法可以提高稀土元素的摻雜濃度，精確控制各個(gè)元素的參雜比例。

本發(fā)明將要摻雜的稀土氧化物粉末和二氧化硅混合均勻制備成棒，反復(fù)拉絲和堆砌法制備成摻稀土光纖芯棒預(yù)制棒，操作簡(jiǎn)單，摻雜濃度和摻雜比例精確可控，摻雜濃度高，稀土元素?fù)诫s比例可高達(dá)20%，摻雜均勻。

附圖說明

圖1為本發(fā)明石英棒細(xì)絲在石英管內(nèi)的排列示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明結(jié)合以下制備摻稀土光纖芯棒預(yù)制棒的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不限定本發(fā)明。

實(shí)施例1，一種制備摻鐿光纖芯棒預(yù)制棒的方法，包括石英管1，具體步驟如下：

第一步，按以下重量百分比，將顆粒直徑小于400微米的二氧化硅SiO₂粉末80%、顆粒直徑小于400微米的氧化鋁Al₂O₃粉末5%和顆粒直徑小于100微米的氧化鐿Yb₂O₃粉末15%混合均勻。

第二歩，將混合后的粉末裝入直徑20mm壁厚1.5mm長(zhǎng)度300mm的石英管1中。

第三步，將石英管1安裝在MCVD車床上，管內(nèi)通入氧氣，加熱石英管1，溫度控制在700℃，保持3分鐘，石英管1在高溫下脫水。

第四歩，然后加熱石英管1到2200℃，管內(nèi)氣壓減小到10Torr，使石英管1在高溫和負(fù)壓下收縮成直徑10mm長(zhǎng)度300mm摻雜石英棒。

第五步，使用濃度40%的氫氟酸HF剝除石英棒最外層的石英層。

第六步，使用拉絲塔在2000℃下將石英棒拉制成直徑1mm的石英棒細(xì)絲2，并按每段長(zhǎng)度300mm分段。

第七步，將分段后的石英棒細(xì)絲2如圖按正六邊形規(guī)則排列的插入石英管1中。

第八步，重復(fù)步驟3到步驟7，循環(huán)2-3次。