[發明專利]一種反應精餾制備錫-糖中間體的裝置及方法

有效

• 申請號: 201711304629.5
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN107987114B
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 徐松波
• 申請（專利權）人: 徐松波
• 主分類號: C07H23/00
• 分類號: C07H23/00;C07H1/00;C07H1/06
• 代理公司: 北京中索知識產權代理有限公司 11640
• 代理人: 商金婷

1.一種反應精餾制備錫-糖中間體的裝置，其特征在于：包括與物料進口連通的E1降膜蒸發器，所述E1降膜蒸發器出料端與V1汽液分離器進料端連通，V1汽液分離器的頂部出料端與E2環己烷冷凝器進料端連通，所述E2環己烷冷凝器出料端與V2環己烷收集罐進料端連通，V1汽液分離器的底部出料端與P1糖液輸送泵進料端連通，P1糖液輸送泵的出料端分別與E1降膜蒸發器進料端和T1反應精餾塔進料端連通，T1反應精餾塔的頂部出料端與E4塔頂冷凝器進料端連通，E4塔頂冷凝器出料端與V3回流罐進料端連通，V3回流罐出料端通過P4回流泵與DMF回收崗位連通，P4回流泵與T1反應精餾塔上部的回流口相連；T1反應精餾塔的底部出料端分別與P2塔底循環泵和P3塔底采出泵的進料端連通，所述P2塔底循環泵的出料端分別與E3A再沸器、E3B再沸器的進料端連通，所述E3A再沸器、E3B再沸器的出料端連通在T1反應精餾塔下部，所述P3塔底采出泵出料端為物料采出端。

2.一種利用權利要求1的裝置反應精餾制備錫-糖中間體的方法，其特征在于：包括下列步驟：

(a)配制糖液

先將蔗糖溶于DMF中，得到澄清透明的糖液，蔗糖與DMF的質量比例是1:5～1:8，然后將DSDA加到上述糖液里面，攪拌混合均勻；DSDA加到糖液里面攪拌混合均勻的溫度是50℃～70℃；蔗糖與DSDA的質量比例是1.0:1.6～1.0:2.0；

(b)脫環己烷

上述混合料液泵入E1降膜蒸發器，料液經過E1降膜蒸發器后依靠重力進入V1汽液分離器；環己烷蒸汽從V1汽液分離器的頂端進入E2環己烷冷凝器后被冷凝進入V2環己烷收集罐，混合液從V1汽液分離器底部進入P1糖液輸送泵，分成兩股，一股返回去E1降膜蒸發器，另一股采出進入T1反應精餾塔；E1降膜蒸發器中真空度保持在-99.0kPa～-100kPa，溫度保持在50℃～70℃；脫環己烷后，環己烷的含量要求小于1.0％；

(c)T1反應精餾塔塔頂真空度保持在-97.5kPa～-99.5kPa，塔頂溫度保持在50℃～65℃；從T1反應精餾塔塔頂出來的氣相進入E4塔頂冷凝器，變成液體進入V3回流罐，V3回流罐罐底出料進入P4回流泵，分成兩股，一股回流進T1反應精餾塔，另一股采出去DMF回收崗位，V3回流罐內維持一定的液位；

(d)T1反應精餾塔塔底真空度保持-98kPa～-100kPa，塔底溫度保持在55℃～75℃；T1反應精餾塔塔底經P2塔底循環泵將塔底物料強制在E3A再沸器和E3B再沸器中循環，P3塔底采出泵則將T1反應精餾塔塔底合格物料采出。

3.根據權利要求2所述的一種反應精餾制備錫-糖中間體的方法，其特征在于：在步驟(d)中，T1反應精餾塔塔底合格物料水分控制在2000ppm以下。