[發(fā)明專利]一種可減少副產物的鄰氨基苯醚的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN108047065B
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發(fā)明（設計）人: 陳捷;毛向榮;唐靜;王春民
• 申請（專利權）人: 江蘇中丹化工技術有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C217/84
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 吳偉文

本發(fā)明涉及鄰氨基苯醚的制備方法，特別涉及一種可減少副產物的鄰氨基苯醚的制備方法。該方法通過醚化反應、醚化產物油水相分離、催化加氫反應、過濾、精餾等步驟制備鄰氨基苯醚。本發(fā)明提供的可減少副產物的鄰氨基苯醚的制備方法，清潔環(huán)保、操作簡單、能耗低、對環(huán)境無污染，使用該方法制備的鄰氨基苯醚產率高、純度高。在本發(fā)明提供的可減少副產物的鄰氨基苯醚的制備方法中，相轉移催化劑用量少，反應過程中產生的副產物少。

針對在前處理過程中會產生大量工藝廢水，造成嚴重的環(huán)境污染和物料的損失的技術問題，本發(fā)明工藝簡單，轉化率高；工藝過程清潔，綠色環(huán)保；三廢污染少。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種可減少副產物的鄰氨基苯醚的制備方法，該方法清潔環(huán)保、操作簡單、能耗低、對環(huán)境無污染，使用該方法制備的鄰氨基苯醚產率高、純度高、副產物少。

本發(fā)明的目的是提供一種可減少副產物的鄰氨基苯醚的制備方法，該方法包括如下步驟：

1)醚化反應：在醚化劑中，加入鄰硝基氯苯和季銨鹽催化劑，開啟攪拌并加熱到55-65℃，然后向反應中滴加一定量的縛酸劑溶液和雙氧水，用高效氣相色譜儀檢測反應，最終得到醚化產物鄰硝基苯醚；

2)將步驟1)中的醚化產物降溫至室溫，使油水相分離，分去有機相用水洗滌，洗滌后的有機相減壓蒸餾，得醚化油；

3)催化加氫反應：在高壓釜中加入有機溶劑、步驟2)中得到的醚化油、催化劑雷尼鎳、蒸餾水，置換氫氣后加熱攪拌，用高效氣相色譜儀檢測反應，直至反應結束；

4)將步驟3)中的催化加氫反應體系降溫至室溫，過濾，過濾出的催化劑循環(huán)使用，濾液減壓蒸餾得到鄰氨基苯醚的粗產物；

5)將步驟4)中得到的粗產物通過精餾，得到鄰氨基苯醚。

進一步地，步驟1)中所述季銨鹽催化劑為四丁基溴化銨和十六烷基二甲基芐基氯化銨的組合物。

進一步地，所述的四丁基溴化銨和十六烷基二甲基芐基氯化銨的質量比為1-3:1。

進一步地，所述鄰氨基苯醚為鄰氨基苯甲醚、鄰氨基苯乙醚；所述的鄰硝基苯醚為鄰硝基苯甲醚、鄰硝基苯乙醚。

進一步地，步驟1)中所述醚化劑為甲醇，也可以為乙醇。

進一步地，步驟1)中所述縛酸劑是氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鎂、碳酸銨、碳酸氫鈉、氧化鎂、氧化鈣中的一種或多種，優(yōu)選為氫氧化鈉。

進一步地，步驟1)中所述季銨鹽催化劑為四丁基溴化銨、芐基三乙基溴化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨中的一種。

進一步地，步驟1)中所述季銨鹽催化劑優(yōu)選為十六烷基二甲基芐基氯化銨。

進一步地，步驟1)中季銨鹽催化劑與鄰硝基氯苯的質量比0.001-0.015:1。

進一步地，步驟1)中鄰硝基氯苯與雙氧水的質量比為1:0.0001-0.001。

進一步地，步驟1)中雙氧水為質量分數為35％的雙氧水溶液。

進一步地，步驟1)中縛酸劑溶液為縛酸劑與蒸餾水按照質量比1:1配制而成。

進一步地，步驟1)中鄰硝基氯苯與醚化劑的質量比為1:1-1.5。

進一步地，步驟2)中分去有機相后所得水溶液補加縛酸劑溶液，并進行循環(huán)套用。

進一步地，步驟3)中所述加熱溫度為80-100℃。

進一步地，步驟3)中所述有機溶劑為甲醇、乙醇、甲苯中的一種或幾種。

進一步地，步驟3)中所用催化劑還可以為鈀碳催化劑或鉑碳催化劑。