[發(fā)明專利]氫氧化鈉分離-EDTA返滴定法測定鋁鐵粉中鋁元素的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711297792.3
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN108152442A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許麗;王錦利;岳航;趙勇;郭子靜
• 申請（專利權(quán)）人: 中國航發(fā)動力股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 徐文權(quán)

一種氫氧化鈉分離?EDTA返滴定法測定鋁鐵粉中鋁元素的方法，包括：步驟一、配制乙酸?乙酸銨緩沖溶液和銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；步驟二、取鋁鐵粉試樣制備試液；步驟三、將試液加熱煮沸后加入PAN指示劑，以銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，然后加入氟化鈉固體，煮沸后再加入PAN指示劑，再以銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，記下所消耗銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的數(shù)量；步驟四、計(jì)算鋁鐵粉試樣中鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。本發(fā)明消除了測定中基體及共存元素的干擾，提高了樣品分析精度和準(zhǔn)確度，快速簡便、易于實(shí)現(xiàn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬化學(xué)成分測定領(lǐng)域，具體涉及一種氫氧化鈉分離-EDTA返滴定法測定鋁鐵粉中鋁元素的方法。

背景技術(shù)

鋁鐵粉作為二元合金粉，主要應(yīng)用于渦輪葉片的滲鋁工藝中，通過滲鋁工藝獲得的滲鋁層能夠顯著提高材料的抗高溫氧化性、耐大氣(海水等)腐蝕性，同時能有效改善鋼鐵和鎳基、鈷基等合金的抗腐蝕能力。滲鋁工藝中加入的鋁元素由于屬于軟質(zhì)金屬，在合金中也不能加入過多，應(yīng)對其含量進(jìn)行準(zhǔn)確檢測和嚴(yán)格控制，以確保其在滲鋁工藝中的質(zhì)量穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提供一種氫氧化鈉分離-EDTA返滴定法測定鋁鐵粉中鋁元素的方法，該方法快速簡便、易于實(shí)現(xiàn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括以下步驟：

步驟一、配制乙酸-乙酸銨緩沖溶液和銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；

步驟二、向鋁鐵粉試樣中加入硫酸并加熱至完全溶解，隨后緩慢加入氫氧化鈉溶液至出現(xiàn)沉淀，再加水煮沸，冷卻后以水定容，搖勻，靜置，使沉淀凝聚分層后干濾；

移取分層得到的清液，加入鹽酸，煮沸后加入過量EDTA溶液及對硝基酚指示劑，調(diào)節(jié)溶液PH值后，加入步驟一配制得到的乙酸-乙酸銨緩沖溶液，搖勻得到試液；

步驟三、將試液加熱煮沸后加入PAN指示劑，以銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，然后加入氟化鈉固體，煮沸后再加入PAN指示劑，再以銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，記下所消耗銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的數(shù)量；

步驟四、計(jì)算鋁鐵粉試樣中鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：

上式中，

C-銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為mol/L；

V-滴定時所消耗銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為mL；

m-稱樣量，單位為g；

0.02698-鋁的毫摩爾質(zhì)量，單位為g/mmol。

配制乙酸-乙酸銨緩沖溶液的方法為：稱取200g乙酸銨，溶于500mL水中，加入25mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL，搖勻；乙酸-乙酸銨緩沖溶液的pH值為5.5～6。

配制銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的方法為：

稱取0.6354g純金屬銅置于250mL燒杯中，加入10mL硝酸，加熱溶解，純金屬銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9％；再加入10mL硫酸，蒸發(fā)至冒硫酸煙，冷卻，加入50mL水，煮沸溶解鹽類；再冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至所需刻度，搖勻。

步驟二稱取0.10g鋁鐵粉試樣置于150mL燒杯中，加入10mL硫酸加熱至試料完全溶解；冷卻，緩慢加入氫氧化鈉溶液至沉淀出現(xiàn)，再過量10mL，加水至試液體積為70mL，煮沸2min，坑卻；移入250mL容量瓶中以水定容，搖勻，靜置，使沉淀凝聚分層后干濾。