[發(fā)明專利]微波燒結制備Aurivillius相SrBiFeCoTiO材料的方法及制備的產品

有效

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• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN107935590B
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設計）人: 高倩倩;戴玉強;崔朝軍;華守亮;劉栓江;李現常;李成波
• 申請（專利權）人: 安陽工學院
• 主分類號: C04B35/475
• 分類號: C04B35/475;C04B35/626;C04B35/624
• 代理公司: 鄭州立格知識產權代理有限公司 41126
• 代理人: 田小伍;任偉柯

一種微波燒結制備Aurivillius相SrBiFeCoTiO材料的方法，包括以下步驟：1）將原料五水硝酸鉍、四水乙酸鈷、鈦酸四丁酯、乙酸鍶、九水硝酸鐵按比例溶解在溶劑冰乙酸和乙酰丙酮中制得SrBiFeCoTiO前驅膠體；2）所得SrBiFeCoTiO前驅膠體經去除溶劑、烘干后得SrBiFeCoTiO干凝膠；3）所得干凝膠研磨后于350～400℃下熱解90～120min得SrBiFeCoTiO前驅粉體；4）將所得前驅粉體置于微波燒結爐中微波煅燒即得。本發(fā)明以微波燒結工藝取代傳統(tǒng)的熱傳導加熱工藝，可增加SrBiFeCoTiO材料燒結過程中的生長驅動力，有效降低燒結溫度，減短高溫保持時間。

技術領域

本發(fā)明屬于功能材料領域，具體涉及一種微波燒結制備Aurivillius相SrBiFeCoTiO材料的方法及其產品。

背景技術

多鐵性材料是指在同一材料中存在兩種或者兩種以上鐵序，并且鐵序之間能相互耦合的一種材料。在單相材料中磁性與鐵電性具有一定的互斥性，所以目前能夠應用的單相多鐵材料非常稀少。Aurivillius 相鉍層狀結構氧化物是除BiFeO₃之外，少數幾種可在室溫下表現出鐵磁/鐵電性共存的單相材料之一，天然的超晶格結構決定了它具有豐富的物理性質，使其在電學、磁學、光學、催化等基礎物理研究方面具有重要的研究價值，同時在多態(tài)高密度存儲、傳感、自旋電子等器件中有很大的潛在應用價值。現有固相燒結制備方法中，Aurivillius相氧化物陶瓷材料的制備需要較高的溫度（800～1000℃）和較長的保溫時間（2小時~10小時），燒結過程中易出現雜相以及造成Bi³⁺離子的大量揮發(fā)，從而降低材料的性能。

發(fā)明內容

本發(fā)明的發(fā)明目的是提供一種微波燒結制備Aurivillius相SrBiFeCoTiO材料的方法，同時提供由該方法得到的產品是本發(fā)明的又一發(fā)明目的。

為實現上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取的技術方案為：

一種微波燒結制備Aurivillius相SrBiFeCoTiO材料的方法，包括以下步驟：

1）將原料五水硝酸鉍、四水乙酸鈷、鈦酸四丁酯、乙酸鍶、九水硝酸鐵按比例溶解在溶劑冰乙酸和乙酰丙酮中制得SrBiFeCoTiO前驅膠體；

2）所得SrBiFeCoTiO前驅膠體經去除溶劑、烘干后得SrBiFeCoTiO干凝膠；

3）所得干凝膠研磨后于350～400℃下高溫熱解90～120min得SrBiFeCoTiO前驅粉體；

4）將所得前驅粉體置于微波燒結爐中于650～750℃下微波煅燒10～30min即得SrBiFeCoTiO材料。

步驟1）中，所述五水硝酸鉍、九水硝酸鐵、四水乙酸鈷、鈦酸四丁酯和乙酸鍶的摩爾用量比為（5.05～5.5）：0.4：0.6：4：1。

步驟1）中，所述冰乙酸、乙酰丙酮的體積比為3：2。

步驟1）中，SrBiFeCoTiO前驅膠體的濃度為0.06～0.08mol/L。

步驟2）中，去除溶劑及烘干的具體操作為：所得SrBiFeCoTiO前驅膠體置于通風櫥中加熱攪拌至膠體變得粘稠時再將其放入烘箱中烘干即可；其中，加熱攪拌和烘干的溫度均為70～90℃，該溫度下，可加速膠體中溶劑的揮發(fā)，進而快速得到干凝膠，縮短實驗周期。

步驟1）中，SrBiFeCoTiO前驅膠體的具體制備方法為：

a）先將五水硝酸鉍和冰乙酸于60～70℃下攪拌混合，維持該體系溫度，加入四水乙酸鈷繼續(xù)混合得混合液A；

b）將鈦酸四丁酯和乙酰丙酮于60～70℃下攪拌混合得混合液B；維持該體系溫度，將混合液A加入混合液B中繼續(xù)攪拌混合直至體系澄清透明得混合液C；