[發明專利]表面接枝抗氧劑分子的功能化納米二氧化鈦及其制備方法

在審

• 申請號: 201711294623.4
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN108084494A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 陽明書;李根;王峰;丁艷芬;張世民;劉鵬;陳娟;高沖
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/36;C08K3/22;C08K5/13;C08K7/00;C08K7/16
• 代理公司: 北京天達知識產權代理事務所(普通合伙) 11386
• 代理人: 胡時冶;牟姣

1.一種表面接枝抗氧劑分子的功能化納米二氧化鈦，其特征在于，所述納米二氧化鈦表面包覆二氧化硅，所述氨基硅烷偶聯劑與所述二氧化硅反應，并與所述抗氧劑枝接。

2.根據權利要求1所述的一種表面接枝抗氧劑分子的功能化納米二氧化鈦，其特征在于，按重量百分比計，二氧化硅占5％～40％，氨基硅烷偶聯劑占2％～10％，抗氧劑占2％～15％，余量為納米二氧化鈦。

3.根據權利要求1所述的一種表面接枝抗氧劑分子的功能化納米二氧化鈦，其特征在于，所述納米二氧化鈦的粒徑為5nm～300nm，所述納米二氧化鈦表面包覆的二氧化硅層厚度為1nm～5nm。

4.根據權利要求1所述的一種表面接枝抗氧劑分子的功能化納米二氧化鈦，其特征在于，所述氨基硅烷偶聯劑選自γ-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-氨丙基乙氧基二甲基硅烷中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種表面接枝抗氧劑分子的功能化納米二氧化鈦，其特征在于，所述抗氧劑選自3,5-二叔丁基-4羥基苯甲酸，3,5-二叔丁基-4羥基苯乙酸，3,5-二叔丁基-4羥基苯丙酸，3,5-二叔丁基-4羥基苯基丙烯酸和3,5-二叔丁基-4羥基苯甲醛中的一種。

6.根據權利要求1-5任意一項所述的一種表面接枝抗氧劑分子的功能化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1.將100重量份的納米二氧化鈦加入到乙醇中并攪拌，調節體系的pH值，再向體系中加入30～300重量份的正硅酸酯進行反應，得到二氧化硅包覆的納米二氧化鈦；

步驟2.將100重量份所述二氧化硅包覆的納米二氧化鈦加入到有機溶劑中并攪拌，再向體系中加入10～100重量份的氨基硅烷偶聯劑進行反應，得到氨基硅烷偶聯劑接枝的二氧化硅包覆的納米二氧化鈦即功能化納米二氧化鈦；

步驟3.將100重量份的抗氧劑加入到酰化試劑中，得到酰氯化抗氧劑；

步驟4.將100重量份的所述功能化納米二氧化鈦分散在有機溶劑中并攪拌，然后向體系中加入2～50重量份所述酰氯化抗氧劑進行反應，得到表面接枝抗氧劑分子的功能化納米二氧化鈦。

7.根據權利要求6所述的一種表面接枝抗氧劑分子的功能化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述體系的pH值為9～12，加入30～300重量份的正硅酸酯在20℃～60℃條件下反應5～24小時；所述正硅酸酯選自硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一種或幾種。

8.根據權利要求6所述的一種表面接枝抗氧劑分子的功能化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，向體系中加入10～100重量份的氨基硅烷偶聯劑在60℃～140℃條件下反應12～24小時。

9.根據權利要求6所述的一種表面接枝抗氧劑分子的功能化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，所述步驟2和所述步驟4中，所述有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種；所述步驟3中，所述酰化試劑選自二氯亞砜、乙二酰氯、三氯化磷中的一種。

10.根據權利要求6所述的一種表面接枝抗氧劑分子的功能化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，所述步驟4中，向體系中加入2～50重量份所述酰氯化抗氧劑在20℃～60℃條件下反應5～24小時。