[發(fā)明專利]連續(xù)制備1,2-丙二胺催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711292712.5
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN107983363B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂劍;余秦偉;王為強;張前;李江偉;袁俊;楊建明
• 申請（專利權(quán)）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889;B01J23/89;C07C209/16;C07C211/11
• 代理公司: 中國兵器工業(yè)集團公司專利中心 11011
• 代理人: 徐茂梁

1.一種連續(xù)制備1,2-丙二胺的催化劑，其特征在于其重量百分組成：2～15％Ni，0.1～1.5％金屬M₁，0.1～5％助劑R₁，0.1～2.0％助劑R₂，8～15％氧化鋁，其余為氧化硅；其中M₁為Ru、Rh、Re、Pt或Ir；助劑R₁為堿金屬或堿土金屬；助劑R₂為La或Ce；采用如下制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將醇與25％酸性硅溶膠按體積比1：1～1：4配成溶液；將硝酸鎳、可溶性M₁金屬鹽、R₁助劑鹽及助劑R₂前體加入所述混合液，加入異丙醇胺，完全溶解；常溫靜置0.5～24h；其中所述可溶性M₁金屬鹽為Ru、Rh、Re、Pt或Ir的金屬氯鹽、硝酸鹽或高價金屬氧化物銨鹽；其中所述R₁助劑鹽為堿金屬或堿土金屬的碳酸鹽、硝酸鹽、草酸鹽和硫酸鹽；其中所述助劑R₂前體為La或Ce的硝酸鹽、高價氧化物銨鹽，其中所述醇為甲醇、乙醇、異丙醇；

(2)將步驟(1)所得溶液在40℃減壓除去溶劑；100℃干燥10h；

(3)將步驟(2)所得固體粉末加入氧化鋁、石墨，混合均勻，造粒、成型；在500℃焙燒4h，得到所述催化劑前體；

(4)步驟(3)所得催化劑前體在400℃常壓條件下，以體積空速為600h^-1的氫氣還原3h，得到所述催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)制備1,2-丙二胺的催化劑，其特征在于重量百分組成：5～15％Ni，0.3～1.5％金屬M₁，0.2～3％助劑R₁，0.5～1.5％助劑R₂，8～15％氧化鋁，其余為氧化硅；其中M₁為Ru、Rh、Re、Pt或Ir；助劑R₁為堿金屬Cs或堿土金屬Ba；助劑R₂為La或Ce。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)制備1,2-丙二胺的催化劑，其特征在于重量百分組成：10％Ni，1.5％金屬Ru，1.5％助劑Cs，1.5％助劑Ce，10％氧化鋁，其余為氧化硅。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)制備1,2-丙二胺的催化劑，其特征在于重量百分組成：10％Ni，0.8％金屬Re，1.0％助劑Sr，1.5％助劑La，15％氧化鋁，其余為氧化硅。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)制備1,2-丙二胺的催化劑，其特征在于重量百分組成：8％Ni，0.8％金屬Rh，2.5％助劑Sr，0.5％助劑Ce，15％氧化鋁，其余為氧化硅。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)制備1,2-丙二胺的催化劑，其特征在于重量百分組成：15％Ni，1.0％金屬Pt，2.0％助劑Ba，1.5％助劑La，10％氧化鋁，其余為氧化硅。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)制備1,2-丙二胺的催化劑，其特征在于重量百分組成：15％Ni，1.0％金屬Ir，0.5％助劑Sr，1.5％助劑La，15％氧化鋁，其余為氧化硅。