[發明專利]一種治療跌打損傷的中藥組合物的檢測方法

有效

• 申請號: 201711291628.1
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN107991425B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發明（設計）人: 田涵雯;王士青
• 申請（專利權）人: 長春人民藥業集團有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94;G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/06;G01N30/14;G01N31/16
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 魏征驥

技術領域

本發明屬于中藥、天然藥物技術領域，具體涉及一種治療跌打損傷中藥組合物的檢測方法。

背景技術

跌打損傷主要指因跌撲、擊打等造成的軟組織損傷、外傷腫脹疼痛、皮肉破損出血，也包括摔傷等。其主要病理為淤血壅滯，血閉氣阻，故以疼痛、腫脹為主要臨床表現。以活血化瘀、消腫止痛為主要療效的中藥組合物是由三七、制草烏、制川烏、蓮子心、當歸、燙骨碎補、石菖蒲、蒲公英、小薊、醋乳香、醋沒藥、仙鶴草、冰片、紅花、菊花、梔子、重樓、朱砂、醋延胡索十九味中藥材組方而成。方中重用三七，可止血化瘀，消腫止痛為君藥；配以制草烏、制川烏、當歸、小薊、醋乳香、醋沒藥、仙鶴草、紅花八味可助君藥活血化瘀，止血消腫，共為臣藥。冰片能清熱止痛，芳香走竄，通達經絡；蓮子心、蒲公英、菊花、梔子可清熱瀉火；石菖蒲、重樓、朱砂可鎮靜安神，緩解跌打損傷引起的疼痛，共為佐藥。諸藥合用，共奏活血化瘀、消腫止痛之功效。

該組合物來源于民間驗方，最初以散劑形式應用于臨床，后經現代研究制成包衣片劑(長春紅藥片)及硬膠囊劑(長春紅藥膠囊)被廣泛應用于臨床。長春紅藥片質量標準收載于部頒標準中藥成方制劑第三冊(標準號：WS3-B-0504-91)，該標準除性狀與崩解時限檢驗項目外，無其他控制項，標準可控性較差。而長春紅藥膠囊是在片劑基礎上企業開發的另一劑型產品，執行國家食品藥品監督管理局頒發的國家注冊標準(標準號： WS-11024(ZD-1024)-2002-2013Z)；標準中增加了5味藥材的薄層定性鑒別、烏頭堿限量檢查以及三七中單一成分人參皂苷Rg₁的定量控制；與片劑相比，其質量控制有了較大的改進，但該控制方法只適用于膠囊劑的質量控制，對于其他劑型沒有制約。該組合物藥味較多，其中君藥三七藥材有效成份比較復雜，單一成分的定量控制不能夠充分體現整個制劑的質量情況；且組合物組份中含毒性藥材朱砂，現行標準未對其進行定量控制，安全性得不到很好保障。為了更好的控制該類組合物質量，避免制備過程中貴重藥材使用單一提取物取代，違背原創組方配伍原則現象發生。企業通過技術改造，重新建立了該組合物新的檢測方法。

發明內容

本發明提供一種治療跌打損傷中藥組合物的檢測方法，以解決該組合物存在的片面使用單一提取物取代貴重藥材的造假問題。

本發明采取的技術方案是：

所述中藥組合物是由下列步驟得到的：朱砂12.1份水飛成極細粉；冰片24.2份研磨成細粉；三七121.2份、制川烏12.12份、當歸20.2份、醋乳香20.2份、醋沒藥20.2 份、石菖蒲8.1份粉碎成細粉，與朱砂粉末配研，過篩，混勻；其余梔子40.4份、制草烏12.12份、燙骨碎補40.4份、蒲公英60.6份、小薊6.7份、仙鶴草60.6份、紅花40.4 份、菊花40.4份、蓮子心12.12份、重樓13.5份、醋延胡索20.2等十一味藥材加水煎煮二次，每次2小時，分次濾過，合并濾液，濃縮成70～75℃時測相對密度為1.23～1.25 稠膏，與上述除冰片外的粉末混合，干燥，粉碎，混勻，加入冰片細粉，混勻；

檢測方法包括：當歸、冰片、梔子、三七和醋延胡索的薄層色譜鑒別和烏頭堿限量的檢查方法，其特征在于還包括：

(1)醋乳香的薄層鑒別，具體步驟如下：

(a)供試品溶液的制備：取本品2.5g，混勻，加乙醇20～40ml，超聲處理20～30 分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙醇1ml，作為供試品溶液；

(b)對照藥材溶液的制備：取乳香對照藥材0.2g，按供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液；

(c)陰性樣品溶液的制備：取缺醋乳香的處方藥材，按處方比例及制備方法按供試品溶液制備方法制成陰性對照液；

(d)色譜條件與操作：照薄層色譜法(中國藥典2015年版通則0502)試驗，吸取上述三種溶液各5～10μl，分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以60℃～90℃石油醚：環已烷：乙酸乙酯：甲酸＝10:30:15:1為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；

(e)結果特征：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(2)、菊花薄層鑒別，具體步驟如下：