[發明專利]一種耐電暈聚酰亞胺復合薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201711285898.1
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN107856383B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 張步峰;廖波;楊軍;高紀明;劉杰;姜其斌
• 申請（專利權）人: 株洲時代華昇新材料技術有限公司
• 主分類號: B32B27/28
• 分類號: B32B27/28;B32B27/06;B32B27/20;B29C48/18;C08G73/10;C08K9/06;C08K3/28;C08K3/22;C08K3/38
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌

1.一種耐電暈聚酰亞胺復合薄膜，其特征在于，包括熱固性聚酰亞胺層與熱塑性聚酰亞胺膠層，所述熱塑性聚酰亞胺膠層覆蓋所述熱固性聚酰亞胺層的至少一面，所述熱固性聚酰亞胺層與熱塑性聚酰亞胺膠層均含有無機填料；其中，所述熱固性聚酰亞胺層中無機填料占熱固性聚酰亞胺層重量的10-20%，所述熱塑性聚酰亞胺膠層中無機填料占熱塑性聚酰亞胺膠層重量的1-10%；所述熱固性聚酰亞胺層的厚度為20-50μm，所述熱塑性聚酰亞胺膠層的總厚度為4-10μm；

所述熱塑性聚酰亞胺膠層由熱塑性聚酰亞胺用二胺、熱塑性聚酰亞胺用含氟二酐、有機溶劑與無機填料反應得到，所述熱塑性聚酰亞胺用二胺為4,4’-(4,4’-異亞丙基二苯基-1,1’-二氧)二苯胺，所述熱塑性聚酰亞胺用含氟二酐為1,4-雙(三氟甲基)-2,3,5,6-苯四羧酸二酐；

所述無機填料為平均粒徑為150nm的氧化鋁；

所述無機填料以無機填料漿料的形式加入，所述無機填料漿料包括以下質量份的組分：表面活性劑：0.1-3%、無機填料：10-30%，余量為有機溶劑；

所述熱塑性聚酰亞胺用二胺與熱塑性聚酰亞胺用含氟二酐的摩爾比為1：0.85-1.15，所述有機溶劑的總重量為所述熱塑性聚酰亞胺用二胺、熱塑性聚酰亞胺用含氟二酐與無機填料漿料總重量的2-7倍。

2.一種根據權利要求1所述的耐電暈聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）利用熱固性聚酰亞胺用二胺、熱固性聚酰亞胺用二酐、有機溶劑與無機填料制備聚酰胺酸樹脂a，利用熱塑性聚酰亞胺用二胺、熱塑性聚酰亞胺用含氟二酐、有機溶劑與無機填料制備聚酰胺酸樹脂b；

（2）將步驟（1）中得到的聚酰胺酸樹脂a與聚酰胺酸樹脂b分別與脫水劑、催化劑共混并脫泡，得到前驅體樹脂a與前驅體樹脂b；

（3）將步驟（2）中得到的前驅體樹脂a與前驅體樹脂b分別送至多層共擠模頭的相鄰兩個或者三個流道進行擠出式制膜，再經過流涎、亞胺化得到耐電暈聚酰亞胺復合薄膜。

3.根據權利要求2所述的耐電暈聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述熱固性聚酰亞胺用二胺為4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚與4,4’-二氨基二苯硫醚中的一種或幾種，所述熱固性聚酰亞胺用二酐為均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐和3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐中的一種或幾種；所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種。

4.根據權利要求2所述的耐電暈聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述熱固性聚酰亞胺用二胺與熱固性聚酰亞胺用二酐的摩爾比為1：0.85-1.15，所述有機溶劑的總重量為所述熱固性聚酰亞胺用二胺、熱固性聚酰亞胺用二酐與無機填料漿料總重量的2-7倍。

5.根據權利要求2或3所述的耐電暈聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中制備聚酰胺酸樹脂a與聚酰胺酸樹脂b時，所述熱固性聚酰亞胺用二酐與熱塑性聚酰亞胺用含氟二酐均分多次加入。

6.根據權利要求2或3所述的耐電暈聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述脫水劑為乙酰氯、乙酸酐、丙酸酐和苯甲酸酐中的至少一種，所述催化劑甲基吡啶及其衍生物、咪唑、三乙胺和喹啉中的至少一種；用于所述聚酰胺酸樹脂a的脫水劑與催化劑的用量分別為聚酰胺酸樹脂a重量的5-15%與0.1-5%，用于所述聚酰胺酸樹脂b的脫水劑與催化劑的用量分別為聚酰胺酸樹脂b重量的5-15%與0.1-5%。