[發明專利]鄰苯二甲酸酯的富集方法及檢測方法

有效

• 申請號: 201711278839.1
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN108107143B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 魏延全
• 申請（專利權）人: 深圳市鈦和巴倫技術股份有限公司
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;G01N30/06;G01N30/24;G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 深圳市辰為知識產權代理事務所(普通合伙) 44719
• 代理人: 李智煒

1.一種鄰苯二甲酸酯的富集方法，其特征在于，包括如下步驟：

對含鄰苯二甲酸酯的樣品進行液氮冷凍粉碎，粉碎后的所述樣品的粒徑小于或等于5μm；及

使用提取劑對粉碎后的所述樣品進行浸提，得到所述鄰苯二甲酸酯的富集液；其中，粉碎后的所述樣品與所述提取劑的質量比為2.5：10～5.5：10，所述提取劑包括體積比為1.5：1～2.5：1的乙酸乙酯及甲苯，所述浸提的時間為30分鐘～60分鐘；

所述樣品為電子產品包裝材料、電池包裝材料或食品包裝用塑料制品；

所述鄰苯二甲酸酯的富集液含有鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯及鄰苯二甲酸二正辛酯。

2.根據權利要求1所述的富集方法，其特征在于，所述對含鄰苯二甲酸酯的樣品進行液氮冷凍粉碎的步驟中，粉碎的樣品量為5g/次～10g/次，粉碎的頻率為65Hz～70Hz，粉碎的時間為2分鐘～3分鐘，粉碎的方式為研磨。

3.根據權利要求1所述的富集方法，其特征在于，所述使用提取劑對粉碎后的所述樣品中進行浸提的步驟中，所述浸提的時間為40分鐘～50分鐘，粉碎后的所述樣品與所述提取劑的質量比為3.5：10～4.5：10，所述提取劑包括體積比為2：1的所述乙酸乙酯及所述甲苯。

4.根據權利要求1所述的富集方法，其特征在于，所述提取劑包括體積比為2：1的乙酸乙酯及甲苯。

5.根據權利要求1所述的富集方法，其特征在于，所述浸提的時間為40分鐘～50分鐘。

6.一種鄰苯二甲酸酯的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

采用權利要求1～5中任一項所述的富集方法得到所述鄰苯二甲酸酯的富集液；及

對所述富集液進行頂空進樣，并通過氣質聯用法對所述富集液進行檢測；

其中，所述頂空進樣的條件包括：平衡溫度為90℃～110℃，平衡時間為25分鐘～35分鐘，傳輸溫度為100℃～120℃；所述氣質聯用法的條件包括：進樣口溫度為220℃～250℃，以氦氣為載氣，載氣流速為1.0mL/min～1.2mL/min，且載氣流速恒定，進樣量為1.0μL～1.5μL，以EI為離子轟擊源，電離能量為65eV～70eV，離子轟擊源的溫度為150℃～230℃，升溫程序為：在50℃～80℃的初始溫度下保持0.5分鐘～2分鐘，以18℃/min～25℃/min的速率升溫至200℃～250℃，不用保持溫度，不會對待檢物質產生滯留影響，再以3℃/min～6℃/min的速率升溫至260℃～300℃并保持3分鐘～5分鐘。

7.根據權利要求6所述的檢測方法，其特征在于，所述對所述富集液進行頂空進樣的具體操作為：將所述富集液在100℃下平衡30分鐘，并于110℃的傳輸溫度下進樣。

8.根據權利要求6所述的檢測方法，其特征在于，所述氣質聯用法的條件還包括：

進樣方式為不分流進樣；及/或

溶劑延遲時間為3分鐘～5分鐘；及/或

采集類型選自選擇離子檢測及全掃描中的至少一種；及/或

掃描范圍為70m/z；及/或

色譜柱為氣相毛細管柱。