[發明專利]一種乙琥胺分子印跡電化學傳感器的制備方法

在審

• 申請號: 201711253773.0
• 申請日: 2017-12-02
• 公開（公告）號: CN107957443A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 陳其鋒;劉紹剛;馬祥英;余會成;李浩
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及分子印跡電化學傳感器，尤其是一種乙琥胺分子印跡電化學傳感器的制備方法。

背景技術

乙琥胺(Ethosuximide)，化學名為3-甲基-3-乙基-2,5-吡咯烷二酮。乙琥胺是一類較新的抗癲癇藥，主要用于癲癇小發作。毒性相對較小，效果好，為小發作的首選藥，應用較普遍。但乙琥胺能加重大發作，因此對混有大發作有病人，該藥品不能使用，一般與苯馬比妥或苯妥英納合用。但長期或過量使用此類藥物會發生皮疹、多形性紅斑及紅斑性狼瘡、障礙性貧血，另外還有因肝、腎功能損害。

測定乙琥胺的方法有氣相-質譜法、高效液相色譜梯度洗脫法及毛細管電泳法等。然而這些方法由于需要昂貴的儀器設備，存在成本高、耗時長、靈敏度不高等缺點。因此，研究一種高靈度的、簡便的乙琥胺測定方法具有非常重要的意義。

分子印跡技術是以待測目標分子為模板分子，將具有結構上互補的功能性單體通過共價或非共價鍵與模板分子結合形成單體模板分子復合物，再加入交聯劑使之與單體進行聚合反應形成模板分子聚合物，反應完成后通過物理或化學方法去除模板分子，得到分子印跡聚合物，在聚合物中形成與原印跡分子空間結構互補并且具有多重識別位點的空穴。目前的方法由于選取的功能單體與模板分子不能恰當地匹配，并且交聯的剛性也較差，因此靈敏度不高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種設備簡單、制作簡易的一種乙琥胺分子印跡電化學傳感器的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：以乙琥胺為模板分子、幼枝含斷氧化馬錢子苷為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、納米粘土為摻雜劑，以N-反式阿魏酰酪胺為交聯劑制備。

上述一種乙琥胺分子印跡電化學傳感器的制備方法，以乙琥胺為模板分子、幼枝含斷氧化馬錢子苷為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、以N-反式阿魏酰酪胺為交聯劑、納米粘土為摻雜劑，在直徑2 mm玻碳電極表面上形成一種雜化納米粘土乙琥胺分子印跡聚合物薄膜，然后采用洗脫劑摩爾比2:1的乙酸和2-戊醇混合溶劑將模板分子洗脫，即得。

上述一種乙琥胺分子印跡電化學傳感器的制備方法，包括以下步驟：

<1>向10.0 mL溶劑乙醇中，依次加入0.25 mmol～2.5 mmol模板分子乙琥胺、 2.0 mmol～ 6.0 mmol 功能單體幼枝含斷氧化馬錢子苷、5.5 mmol交聯劑N-反式阿魏酰酪胺、 0.15 mmol引發劑偶氮二異丁腈及0.0100 g～0.0700 g的納米粘土，每加入一種化學試劑超聲波溶解8分鐘；

<2>取步驟<1>的混合物8 μL涂于干凈光滑的直徑為2 mm的玻碳電極表面上，放置6小時后，將修飾后的電極置于80 ℃的真空干燥箱內熱聚合 1.5小時，然后采用洗脫劑摩爾比為2:1的乙酸和2-戊醇混合溶劑將模板分子洗脫，即得。

研究發現，以乙琥胺為模板分子、幼枝含斷氧化馬錢子苷為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、納米粘土為摻雜劑，以N-反式阿魏酰酪胺為交聯劑制備的乙琥胺分子印跡電化學傳感器，可用于測定乙琥胺的含量。應用本發明建立測定乙琥胺的電化學分析方法，具有很優秀的靈敏度；乙琥胺的濃度在1.2×10^-8 ~ 5.0×10^-4 mol/L范圍內呈現良好的線性關系(線性相關系數為R = 0.9998)，檢出限(S/N = 3)為2.8×10^-9 mol/L，因此，納米粘土摻雜的乙琥胺分子印跡電化學傳感器具有較高的靈敏度，超過目前的檢測方法；并且設備簡單、制作簡易。

附圖說明

圖1是實施例1中一種乙琥胺分子印跡電化學傳感器的制備方法的工作曲線圖。

具體實施方式

實施例1

一、玻碳電極的處理

將玻碳電極在拋光布上依次用1.0 μm、0.3 μm和0.05 μm的氧化鋁粉拋光，然后放入體積比為1:1的硝酸中超聲8 min，再放入無水乙醇中超聲8 min，最后用純水超聲清洗干凈。

二、乙琥胺分子印跡電化學傳感器的制備

<1>向10.0 mL溶劑乙醇中，依次加入1.5 mmol模板分子乙琥胺、5.5 mmol功能單體幼枝含斷氧化馬錢子苷、5.5 mmol交聯劑N-反式阿魏酰酪胺、 0.15 mmol引發劑偶氮二異丁腈及0.0500 g的納米粘土，每加入一種化學試劑超聲波溶解8分鐘；