[發明專利]一種二氟磷酸鋰的制備方法有效
| 申請號： | 201711247335.3 | 申請日： | 2017-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN109867269B | 公開（公告）日： | 2022-07-08 |
| 發明（設計）人： | 朱輝;余意 | 申請（專利權）人： | 東莞東陽光科研發有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/455 | 分類號： | C01B25/455;H01M10/0567 |
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| 地址： | 523871 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磷酸 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，由六氟磷酸鋰與三(三甲基硅烷基)亞磷酸酯反應得到；所述的二氟磷酸鋰制備方法包括如下步驟：
(1)將六氟磷酸鋰于非質子性溶劑中攪拌溶解，加熱，加入三(三甲基硅烷基)亞磷酸酯，攪拌反應，得到反應混合物；
(2)將上述反應混合物過濾，濾餅依次經過洗滌、重結晶和干燥后，得到二氟磷酸鋰；
步驟(2)中所述重結晶的溫度為0～-30℃；所述重結晶用溶劑選自四氫呋喃、乙腈、乙二醇二甲醚或乙醇；所述重結晶用溶劑與二氟磷酸鋰的質量比為1.5:1。
2.如權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述非質子性溶劑選自乙酸酯類、碳酸酯類、丙酮或1,4-二氧六環。
3.如權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述加熱的溫度為35～40℃。
4.如權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述六氟磷酸鋰與三(三甲基硅烷基)亞磷酸酯的摩爾比為1:0.4～1。
5.如權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述加入三(三甲基硅烷基)亞磷酸酯的方式為滴加，滴加時間為45～90min。
6.如權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述攪拌反應的溫度為50～70℃，反應時間為6～8h。
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