[發明專利]一種多溫區連續流微通道反應器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法

有效

• 申請號: 201711226642.3
• 申請日: 2017-11-29
• 公開（公告）號: CN107739313B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 任吉秋;楊昆;李海濤
• 申請（專利權）人: 黑龍江鑫創生物科技開發有限公司
• 主分類號: C07C215/76
• 分類號: C07C215/76;C07C213/02;C07C303/32;C07C309/46;B01J19/00
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 鄧宇

1.一種多溫區連續流微通道反應器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將對氨基苯磺酸、亞硝酸鈉和無機堿I溶于水，獲得的混合溶液作為物料I，將濃鹽酸稀釋液作為物料II，物料I和物料II進行重氮化反應，反應溫度為0℃～10℃，停留時間為30s～60s，生成重氮鹽；

(2)將間氯苯酚和無機堿II溶于水，獲得的混合溶液作為物料III，步驟(1)得到的重氮鹽與物料III進行偶聯反應，反應的溫度為10℃～20℃，停留時間為20s～45s，得到偶氮化合物；

(3)向步驟(2)得到的偶氮化合物料液中加入金屬還原劑與化學還原劑，還原后得到目標產物4-氨基-3-氯苯酚；

其中，步驟(1)、(2)中所述重氮化反應、偶聯反應在微通道反應器中進行；

步驟(1)所述無機堿I為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或其中幾種的混合，對氨基苯磺酸與無機堿I的摩爾比為(1:0.5)～(1:1.0)；

步驟(1)所述對氨基苯磺酸與亞硝酸鈉的摩爾比為1:1，對氨基苯磺酸與氯化氫的摩爾比為(1:2.5)～(1:4.0)；

步驟(2)所述無機堿II為強堿弱酸鹽與強堿的混合，所述強堿弱酸鹽為碳酸鈉或碳酸鉀中的一種，所述強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種，間氯苯酚與強堿弱酸鹽的摩爾比為1:0.75，間氯苯酚與強堿的摩爾比為(1:1)～(1:1.5)；

步驟(2)所述物料III中間氯苯酚與物料I中的對氨基苯磺酸的摩爾比為1:1；

物料I中對氨基苯磺酸與金屬還原劑的摩爾比為(1:3.0)～(1:6.0)，對氨基苯磺酸與化學還原劑的摩爾比為(1:3.0)～(1:10.0)；所述金屬還原劑為鋅粉、鐵粉、錫粉中的一種或其中幾種的混合，化學還原劑為甲酸或甲酸銨中的一種或兩種的混合。

2.根據權利要求1所述的一種多溫區連續流微通道反應器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法，其特征在于，所述物料I、物料II和物料III流速均用液體流量泵計量控制。

3.根據權利要求1所述的一種多溫區連續流微通道反應器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法，其特征在于，所述微通道反應器包括一個以上預熱模塊和一個以上反應模塊組，所述預熱模塊為直型結構，所述反應模塊組由1～3個反應模塊串聯而成，反應模塊為兩進一出或單進單出的心型結構模塊；所述預熱模塊與反應模塊組之間為串聯或并聯組合，不同的預熱模塊間是并聯關系，預熱模塊與反應模塊組之間連接的順序為預熱模塊、兩進一出結構的反應模塊、單進單出結構的反應模塊；所述模塊材質為有機玻璃或碳硅陶瓷材質。