[發(fā)明專利]一種石墨烯EPS母粒的制備及復(fù)合EPS的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711225216.8
• 申請(qǐng)日: 2017-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN107987410B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯樹亭;沈海斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林云亭石墨烯技術(shù)股份有限公司
• 主分類號(hào): C08L25/06
• 分類號(hào): C08L25/06;C08K9/04;C08K7/24;C08J9/14;C08J3/22;C08F112/08
• 代理公司: 無(wú)錫華源專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32228
• 代理人: 聶啟新

本發(fā)明涉及一種石墨烯EPS母粒的制備及復(fù)合EPS的方法：用氧化插層劑對(duì)石墨進(jìn)行插層，對(duì)此插層石墨進(jìn)行高頻率微波連續(xù)膨化及超聲剝離制備少層石墨烯，然后加入到EPS回收料中制成石墨烯EPS母粒，再與苯乙烯單體進(jìn)行聚合，發(fā)泡后制備的石墨烯EPS模塑板，保溫性能得到提升，力學(xué)性能也得到較大提高。本發(fā)明制得的石墨烯EPS模塑板的抗拉強(qiáng)度達(dá)0.3～0.7Mpa，抗壓強(qiáng)度達(dá)0.2～0.4Mpa，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)0.028～0.029W/(m·K)，阻燃等級(jí)達(dá)B1級(jí)。本發(fā)明提供了一種EPS模塑制品的回收方式，且制備的石墨烯EPS模塑板性能優(yōu)良，節(jié)能環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石墨烯制備、石墨烯改性及石墨烯應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種石墨烯EPS母粒的制備及復(fù)合EPS的方法。

背景技術(shù)

石墨烯是一種由碳原子緊密堆積而成的二維晶體材料，因其具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)、光學(xué)、化學(xué)及熱學(xué)等性能成為許多人研究的熱點(diǎn)。石墨烯的下游應(yīng)用一直未達(dá)預(yù)期，尤其在復(fù)合材料領(lǐng)域。在石墨烯工業(yè)化制備的方法中，石墨烯制備有氧化還原法和物理法等，物理法制備石墨烯的產(chǎn)能受限，一般都在噸/年，且生產(chǎn)的石墨烯穩(wěn)定性較差，而氧化還原法制備石墨烯工藝穩(wěn)定，產(chǎn)量較高，一般可達(dá)100噸/年，適合大規(guī)模生產(chǎn)的一種制備方法，但其氧化還原后的廢酸的后處理成本較高，是石墨烯無(wú)法大幅度降低成本的主要因素。

石墨烯因比表面積大，通常反應(yīng)活性都比較高，尤其氧化還原后的石墨烯邊緣還會(huì)剩下一些活性基團(tuán)或阻聚基團(tuán)，所以石墨烯在下游應(yīng)用前應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)母男?，石墨烯的改性涉及基團(tuán)的變更、接枝或表面包裹等，因此，石墨烯的改性是石墨烯的制備和下游應(yīng)用中很重要的中間一環(huán)。

氧化還原法制備石墨烯主要有Brodie法、Staudenmaier法、Hummers法、改進(jìn)Hummers法等，Brodie法、Staudenmaier法均含有濃硝酸、KClO₃體系，反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生有毒氣體且污染較嚴(yán)重。現(xiàn)有的Hummers法、改進(jìn)Hummers 法中，為濃硫酸、硝酸鹽、高錳酸鉀體系，98％濃硫酸一般為石墨的30-90倍(質(zhì)量比，下同)，硝酸鹽為石墨的1～5倍，高錳酸鉀為石墨的1～10倍，同時(shí)要用到其它強(qiáng)氧化劑，如雙氧水、鹽酸等，強(qiáng)氧化插層劑使用量大，污染嚴(yán)重；同時(shí)為了控制反應(yīng)過(guò)程穩(wěn)定，一般要先冰浴或在低溫中進(jìn)行反應(yīng)后再逐步提升溫度反應(yīng)；氧化還原法在實(shí)際大生產(chǎn)過(guò)程中，強(qiáng)氧化插層劑使用量會(huì)增大，后處理成本高、污染大，且實(shí)際反應(yīng)活性較難控制，工藝穩(wěn)定性較差、危險(xiǎn)系數(shù)大。急需開發(fā)一種氧化插層劑用量少，工藝穩(wěn)定性好的石墨烯制備方法。

EPS即可發(fā)性聚苯乙烯，采用聚苯乙烯樹脂顆粒加入發(fā)泡劑，同時(shí)加熱進(jìn)行軟化，產(chǎn)生氣體，形成一種硬質(zhì)閉孔結(jié)構(gòu)的泡沫塑料，目前有白料EPS、石墨 EPS兩種產(chǎn)品。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 29906-2013《模塑聚苯板薄抹灰外墻外保溫系統(tǒng)材料》中EPS模塑聚苯板抗拉強(qiáng)度≥0.1Mpa，039級(jí)導(dǎo)熱系數(shù)≤0.039W/(m·K)， 032級(jí)導(dǎo)熱系數(shù)≤0.032W/(m·K)，其中，白料EPS導(dǎo)熱系數(shù)為039級(jí)，石墨 EPS導(dǎo)熱系數(shù)為032級(jí)。白料EPS主要應(yīng)用于產(chǎn)品食品的包裝，石墨EPS因其導(dǎo)熱系數(shù)比白料EPS低，逐漸打開了其在建筑外墻保溫的市場(chǎng)，但目前EPS產(chǎn)品力學(xué)強(qiáng)度較低，限制了EPS制成品的應(yīng)用，且國(guó)家還要提高建筑節(jié)能的標(biāo)準(zhǔn)，這就需要開發(fā)導(dǎo)熱系數(shù)更低的EPS產(chǎn)品，石墨烯EPS應(yīng)運(yùn)而生。同時(shí)，白料EPS 和石墨EPS的回收是一個(gè)很重要的環(huán)保課題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低氧化體系的少層石墨烯的制備方法，大幅降低石墨烯的制備成本，大幅降低環(huán)保成本。

本發(fā)明的另一目的是提供一種適合石墨烯工業(yè)化下游應(yīng)用的石墨烯改性方法，為石墨烯的工業(yè)化應(yīng)用提供一種可靠的方式方法。

本發(fā)明的另一目的是提供一種高強(qiáng)度、高阻燃、可回收重復(fù)利用的石墨烯EPS 珠粒的制備方法及模塑制品。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：