[發明專利]一種自支撐薄膜類透射電鏡樣品及其制備方法

有效

• 申請號: 201711218686.1
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN109839392B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 邰凱平;毛鵬燕;靳群;趙洋;姜辛
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04;G01N1/28;G01N23/20008
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

本發明涉及透射電子顯微鏡樣品制備技術領域，具體為一種自支撐薄膜類透射電鏡樣品及其制備方法。該薄膜類材料包括：利用物理和化學氣相沉積方法，例如磁控濺射沉積技術制備的自支撐金屬材料、非金屬材料、復合材料等。該方法包括：利用超薄的自支撐碳納米管薄膜作為基體，經過酒精處理后，使得原本蓬松的CNTs薄膜收縮，然后利用磁控濺射沉積技術制備所需材料薄膜(如前所述的金屬、非金屬、復合材料等)，這層材料與采用傳統基底生長出來的薄膜的顯微結構和成分一致。最后將制備所得的材料直接進行離子減薄，獲得適合于透射電鏡觀察的樣品。該方法不僅工序簡單，還能提高實驗人員的效率和成功率，是一種非常簡單卻也行之有效的方法。

技術領域

本發明涉及透射電子顯微鏡樣品制備技術領域，具體為一種自支撐薄膜類透射電鏡樣品及其制備方法。

背景技術

自20世紀70年代出現具有高分辨率的透射電鏡和分析電鏡后，透射電鏡的分辨水平日臻細微，功能更趨多樣，這使得透射電子顯微鏡逐漸成為現代實驗室中一種不可或缺的研究晶體結構和化學組成的綜合儀器。隨著透射電子顯微鏡的分辨水平日益增加，對透射電鏡樣品的制備提出更為苛刻的要求，在不引入制樣過程中帶來缺陷的前提下盡可能的減小樣品的厚度，這十分考驗實驗人員透射電鏡樣品制備技術及技巧。眾所周知，透射電鏡樣品制備在透射電子顯微鏡研究中起著非常重要的作用，一個好的樣品可以帶來不可思議的效果，目前已經發展出多種制備方法，主要的傳統透射電鏡樣品制備方法有：電解雙噴、超薄切片、聚焦離子束(FIB)、離子減薄等。

近年來，隨著微/納米技術的不斷發展，以信息技術領域中的超大規模集成電路(ULIC)、微芯片等不斷高度集成化為主要發展方向，金屬及半導體薄膜的力學性能、電學性能、熱學性能以及顯微結構等越來越受到廣大科研人員及企業研發人員的廣泛關注。由于薄膜材料往往通過濺射、沉積等方法制備，材料內部的微觀結構尺寸往往也具有微/納米量級，所以透射電子顯微鏡在研究薄膜材料的顯微結構方面就顯得尤為重要。然而，傳統的薄膜類材料制備透射電鏡樣品需經過手工打磨減薄、機械減薄和離子減薄三步，工藝復雜，耗時較多，成功率不高，實驗人員往往在制備電鏡樣品上消耗較多的精力，使得薄膜材料的顯微結構研究變得十分困難。

制備薄膜材料透射電鏡樣品的關鍵是去掉薄膜背后的基底，這耗費制備薄膜類電鏡樣品的大部分時間和精力，這種制備方法往往成功率不高，耗費大量的時間和精力也得不到想要的可觀察的透射電鏡樣品。若能直接沉積得到自支撐薄膜而后直接進行離子減薄，就會使得制備電鏡樣品的時間大大縮短，并能提高制備電鏡樣品的成功率。

發明內容

為了解決上述棘手問題，本發明的目的在于提供一種自支撐薄膜類透射電鏡樣品及其制備方法，相對于傳統方法來說，這種透射電鏡樣品的制備時間大大縮短，制備電鏡樣品的成功率增加。

本發明的技術方案是：

一種自支撐薄膜類透射電鏡樣品，該自支撐薄膜類透射電鏡樣品包括超薄的CNTs薄膜基體以及均勻沉積在CNTs薄膜基體管束表面的薄膜材料，利用單面和雙面離子減薄，形成自支撐薄膜類材料的透射電鏡樣品。

所述的自支撐薄膜類透射電鏡樣品，CNTs薄膜作為基體，由隨機取向分布且直徑為2～20nm的束狀碳納米管所構成，CNTs薄膜內的碳納米管長度在5～50μm。

所述的自支撐薄膜類透射電鏡樣品，利用物理或化學氣相沉積方法，均勻沉積在CNTs薄膜基體管束表面的薄膜材料包括金屬材料、非金屬材料或復合材料。

所述的自支撐薄膜類透射電鏡樣品的制備方法，標準透射電鏡樣品制備的具體步驟如下：

(S1)自支撐CNTs薄膜裝樣用的標準透射電鏡載網準備：

選擇鉬環、銅環或鎳環標準透射電鏡載網，對其進行表面溶液清洗處理，具體清洗步驟如下：首先丙酮超聲清洗20～40min，然后無水乙醇超聲清洗20～40min，最后依次用丙酮、無水乙醇以及去離子水沖洗，吹干；