[發明專利]一種對苯乙烯磺酸鈉的制備方法

有效

• 申請號: 201711209024.8
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN109836359B
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 胡莉萍;孟慶榮;胡冠豐
• 申請（專利權）人: 荊楚理工學院
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C309/29
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞

1.一種對苯乙烯磺酸鈉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)β-氯苯乙烷與SO₃反應生成對磺酸-β-氯苯乙烷；

(2)將步驟(1)制備的對磺酸-β-氯苯乙烷與NaOH反應生成對苯乙烯磺酸鈉；

步驟(1)在有機溶劑中進行，所述有機溶劑為二氯乙烷；

步驟(1)中還加入催化劑，所述催化劑為醋酸；所述催化劑與β-氯苯乙烷的質量比為(0.5～1.5):100；

步驟(1)的反應在0℃以下的溫度下進行；在步驟(1)生成對磺酸-β-氯苯乙烷后，加水萃取出對磺酸-β-氯苯乙烷；所述萃取在低于0℃的溫度下進行；萃取中加入的水與β-氯苯乙烷的質量比為(0.5～2.5):1；

步驟(2)的反應在水溶液中進行；步驟(2)的反應在惰性氣體氛圍中進行；

步驟(2)中加入阻聚劑，所述的阻聚劑為水溶性阻聚劑，所述水溶性阻聚劑為有機羥胺水溶液；所述阻聚劑的質量分數為40％；所述阻聚劑與β-氯苯乙烷質量比(0.05～0.1)％:1；

步驟(2)中的NaOH為NaOH溶液或NaOH固體；所述NaOH溶液的質量濃度為30～60％；

步驟(2)中NaOH與步驟(1)中β-氯苯乙烷的摩爾比為(2～2.5):1；

步驟(2)的反應溫度為100～125℃；

步驟(2)還包括使用酸性溶液將反應后體系的pH調為8～11；所述酸性溶液為醋酸、氫溴酸、鹽酸中的一種或多種；

步驟(2)還包括將反應完成后得到的產物進行離心、洗滌；向所述離心后分離得到的一次母液中加入酸性溶液調節pH至6～8，并加入阻聚劑，濃縮，回收一次母液中部分溶解的對苯乙烯磺酸鈉；

步驟(2)還包括對反應完成后得到的產物進行粉碎和/或干燥。

2.如權利要求1所述的對苯乙烯磺酸鈉的制備方法，其特征在于，所述催化劑與β-氯苯乙烷的質量比為1:100；

萃取中加入的水與β-氯苯乙烷的質量比為(1.0～2.0):1。

3.如權利要求1或2所述的對苯乙烯磺酸鈉的制備方法，其特征在于，

步驟(2)中的NaOH為NaOH溶液；所述NaOH溶液的質量濃度為30～40％；

步驟(2)中NaOH與步驟(1)中β-氯苯乙烷的摩爾比為2.5:1；

步驟(2)的反應溫度為110℃。

4.如權利要求1或2所述的對苯乙烯磺酸鈉的制備方法，其特征在于，得到對苯乙烯磺酸鈉產物中的水分含量為5～15％。

5.如權利要求1或2所述的對苯乙烯磺酸鈉的制備方法，其特征在于，得到的對苯乙烯磺酸鈉的pH值為7～11。

6.如權利要求1或2所述的對苯乙烯磺酸鈉的制備方法，其特征在于，對苯乙烯磺酸鈉產物中的水分含量為10％；對苯乙烯磺酸鈉的pH值為8.5。