[發(fā)明專利]一種化學氣相沉積法制備核/殼結構的Co/C納米顆粒

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• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN109837525A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發(fā)明（設計）人: 高明超
• 申請（專利權）人: 沈陽東青科技有限公司
• 主分類號: C23C16/30
• 分類號: C23C16/30;B22F1/02;B22F9/28;B82Y40/00
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為了改善粉末合金的硬度、耐磨性，設計了一種化學氣相沉積法制備核/殼結構的Co/C納米顆粒。采用乙酰丙酮鈷，氫氣無水乙醇，去離子水為原料，所制得的化學氣相沉積法制備核/殼結構的Co/C納米顆粒，其硬度、致密化程度、抗彎強度都得到大幅提升。其中，顆粒中Co核的尺寸在45nm，C殼層的厚度在15nm。隨沉積溫度逐漸升高，C殼層的結晶度更高，且Co核由HCP?Co和FCC?Co的混合物逐漸向純FCC?Co相轉變。由于C殼層的保護作用，Co納米核在130℃才開始緩慢地氧化，且結晶度高的C殼層對Co核的抗氧化保護效果更加明顯。結晶度相對較低的C層更容易被氧化。本發(fā)明能夠為制備高性能的核/殼結構的Co/C納米顆粒提供一種新的生產工藝。

所屬技術領域

本發(fā)明涉及一種粉末冶金材料，尤其涉及一種化學氣相沉積法制備核/殼結構的Co/C納米顆粒。

背景技術

化學氣相沉積是一種化工技術，該技術主要是利用含有薄膜元素的一種或幾種氣相化合物或單質、在襯底表面上進行化學反應生成薄膜的方法。化學氣相淀積是近幾十年發(fā)展起來的制備無機材料的新技術?；瘜W氣相淀積法已經廣泛用于提純物質、研制新晶體、淀積各種單晶、多晶或玻璃態(tài)無機薄膜材料。這些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，而且它們的物理功能可以通過氣相摻雜的淀積過程精確控制。目前，化學氣相淀積已成為無機合成化學的一個新領域。

核殼是由一種納米材料通過化學鍵或其他作用力將另一種納米材料包覆起來形成的納米尺度的有序組裝結構。核殼結構由于其獨特的結構特性，整合了內外兩種材料的性質，并互相補充各自的不足，是近幾年形貌決定性質的一個重要研究方向，在催化、光催化、電池、氣體存儲及分離方面有著廣泛的應用前景。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是為了改善粉末合金的硬度、耐磨性，設計了一種化學氣相沉積法制備核/殼結構的Co/C納米顆粒。

本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：

化學氣相沉積法制備核/殼結構的Co/C納米顆粒的制備原料包括：乙酰丙酮鈷，氫氣無水乙醇，去離子水。

化學氣相沉積法制備核/殼結構的Co/C納米顆粒的制備步驟為：將原料按實驗設計方案稱重、配料，配好后倒入球磨機中進行濕磨，球磨時間為24h。球磨結束后，將制得的粒料進行真空干燥，隨后加至單柱液壓機中進行壓制成形。將制好的壓坯放入脫蠟-低壓燒結一體爐中進行燒結。

化學氣相沉積法制備核/殼結構的Co/C納米顆粒的檢測步驟為：元素組成采用D250型X射線衍射儀分析，顯微結構采用透射電鏡檢測，熱穩(wěn)定性采用綜合熱分析儀表征。

所述的化學氣相沉積法制備核/殼結構的Co/C納米顆粒，顆粒中Co核的尺寸在45nm，C殼層的厚度在15nm。隨沉積溫度逐漸升高，C殼層的結晶度更高，且Co核由HCP-Co和FCC-Co的混合物逐漸向純FCC-Co相轉變。

所述的化學氣相沉積法制備核/殼結構的Co/C納米顆粒，由于C殼層的保護作用，Co納米核在130℃才開始緩慢地氧化，且結晶度高的C殼層對Co核的抗氧化保護效果更加明顯。結晶度相對較低的C層更容易被氧化。

本發(fā)明的有益效果是：

采用乙酰丙酮鈷，氫氣無水乙醇，去離子水為原料，經過配料、球磨、干燥、制粒、成形、燒結工藝成功制備了具有優(yōu)異力學性能的化學氣相沉積法制備核/殼結構的Co/C納米顆粒。其中，隨沉積溫度逐漸升高，C殼層的結晶度更高，且Co核由HCP-Co和FCC-Co的混合物逐漸向純FCC-Co相轉變。所制得的化學氣相沉積法制備核/殼結構的Co/C納米顆粒，其硬度、致密化程度、抗彎強度都得到大幅提升。本發(fā)明能夠為制備高性能的核/殼結構的Co/C納米顆粒提供一種新的生產工藝。

具體實施方式

實施案例1：