[發(fā)明專利]一種2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚鈉噻吩的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711208545.1
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN109836409A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發(fā)明（設計）人: 鄧雄飛
• 申請（專利權(quán)）人: 盤錦研峰科技有限公司
• 主分類號: C07D333/38
• 分類號: C07D333/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明屬于化工中間體制備領域，具體涉及一種2，5?二羧酸甲酯?3，4?二酚鈉噻吩的合成方法。本發(fā)明以硫代二甘酸和一定量的甲醇為起始原料,經(jīng)過酯化反應,制得2，5?二羧酸甲酯?3，4?二酚鈉噻吩，總收率高原料便宜,工藝處理簡單,產(chǎn)品質(zhì)量好的特點,具有較好的應用前景。

技術領域

本發(fā)明屬于化工中間體制備領域，具體涉及一種2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚鈉噻吩的合成方法。

背景技術

2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚鈉噻吩是制備聚乙撐二氧噻吩(PEDT)的中間體，聚乙撐二氧噻吩因具有特殊的電學和光學特性而獲得了廣闊的應用前景。此外有人用2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚鈉噻吩在老鼠身上做了實驗，表現(xiàn)出極高的抗癌活性，在醫(yī)藥領域中具有廣泛的用途。因此，2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚鈉噻吩的合成具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚鈉噻吩的合成方法，該方法收率高，合成簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚鈉噻吩的合成方法，該合成方法包括如下步驟：

步驟1：加入硫代二甘酸和一定量的甲醇，使用磁力攪拌器，邊攪拌邊緩慢滴加一定量催化劑，反應器加熱至沸騰溫度，回流一定時間，冷卻反應物，倒入水中，再用乙醚萃取，棄去無機層，用飽和碳酸氫鈉溶液中和，然后將有機層倒入錐形瓶中加入無水MgSO4作干燥劑，干燥過夜，過濾得到的濾液，用旋轉(zhuǎn)汽化器風干水分后，先將其常壓蒸餾，蒸出乙醚，然后再減壓蒸餾，收集餾分；

步驟2：將硫代二甘酸酯和草酸二乙酯，一并加入到甲醇中，混合均勻，接著將12g甲醇鈉和75ml甲醇混合，滴加硫代二甘酸酯，加熱回流1h，抽濾，真空干燥得產(chǎn)品。

一種2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚鈉噻吩的合成方法，該合成方法步驟1中pH=7。

一種2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚鈉噻吩的合成方法，該合成方法步驟1中收集沸點為172～176℃，133kPa的餾分。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的效果在于：本制備方法具有收率高，原料便宜，工藝處理簡單，產(chǎn)品質(zhì)量好的特點，因此，具有一定的應用價值。

具體實施方式

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域的技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

實施例1

一種2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚鈉噻吩的合成方法，該合成方法包括如下步驟：

步驟1：在250ml平底燒瓶中加入硫代二甘酸10.5g，一定量的甲醇，使用磁力攪拌器，邊攪拌邊緩慢滴加一定量催化劑，反應器加熱至沸騰溫度，回流一定時間。冷卻反應物，倒入60ml水中，再用100ml乙醚萃取。棄去無機層，用飽和碳酸氫鈉溶液中和調(diào)pH=7。然后將有機層倒入錐形瓶中加入無水MgSO4作干燥劑，干燥過夜。過濾得到的濾液，用旋轉(zhuǎn)汽化器風干水分后，先將其常壓蒸餾，蒸出乙醚，然后再減壓蒸餾，收集沸點為172～176℃/133kPa的餾分；

步驟2：將8.1g硫代二甘酸酯和14g草酸二乙酯，一并加入到50ml甲醇中，混合均勻。接著將12g甲醇鈉和75ml甲醇混合后，倒入三口瓶中。然后將硫代二甘酸酯混合液在0℃以下滴加入三口瓶。滴加完畢后，加熱回流1h。抽濾，真空干燥得產(chǎn)品。

實施例2

一種2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚鈉噻吩的合成方法，該合成方法包括如下步驟：