[發明專利]磁響應性負載型Janus多級孔SiO

有效

• 申請號: 201711200972.5
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107930544B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 彭軍霞;李景芬;曾龍龍;杜冠群;呂潔麗
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;H01F1/00;B01J23/89;B01J35/10
• 代理公司: 61201 西安永生專利代理有限責任公司
• 代理人: 高雪霞

1.一種磁響應性負載型Janus多級孔SiO₂復合微球的制備方法，其特征在于：

(1)將Fe₃O₄納米顆粒在pH＝0.8～1的蒸餾水中超聲分散均勻后，加入到小分子穩定劑的乙烯基三乙氧基硅烷溶液中，攪拌均勻，所得混合液在氨氣氛圍下常溫反應12～48小時，離心分離、洗滌、干燥，得到表面帶有C＝C雙鍵的磁性多級孔SiO₂微球，記為多級孔SiO₂@Fe₃O₄微球；

上述的小分子穩定劑的結構式如下所示：

(2)將半胱氨酸鹽酸鹽的水溶液與安息香二甲醚的乙醇溶液混合后，然后加入步驟(1)得到的多級孔SiO₂@Fe₃O₄微球，混合均勻，在紫外光下照射12～48小時，得到表面修飾氨基的多級孔SiO₂@Fe₃O₄微球；

(3)將表面修飾氨基的多級孔SiO₂@Fe₃O₄微球充分分散于甲醇或乙醇中，然后加入金屬的可溶性鹽和聚乙烯吡咯烷酮，室溫攪拌反應1～8小時，得到負載金屬納米顆粒的磁性多級孔SiO₂微球，記為多級孔SiO₂@Fe₃O₄@M微球，其中M代表金屬；

(4)將步驟(3)得到的多級孔SiO₂@Fe₃O₄@M微球分散于熔融石蠟中，再加入蒸餾水，攪拌3～5分鐘，冷卻至室溫，過濾，所得固體顆粒加入pH＝7.4的磷酸鹽緩沖液中，并加入質量分數為50％的戊二醛水溶液和氰基硼氫鈉，常溫反應3～6小時，再加入牛磺酸，常溫繼續反應6～12小時，過濾、水洗后，用正己烷洗去石蠟，得到部分表面修飾磺酸基的多級孔SiO₂@Fe₃O₄@M微球；

(5)將部分表面修飾磺酸基的多級孔SiO₂@Fe₃O₄@M微球、膽固醇衍生物、碳酸鉀加入四氫呋喃中，回流反應12～24小時，得到磁響應性負載型Janus多級孔SiO₂復合微球；

上述的膽固醇衍生物的結構式如下所示：

2.根據權利要求1所述的磁響應性負載型Janus多級孔SiO₂復合微球的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述小分子穩定劑與混合液的質量-體積比為15mg～20mg:1mL，乙烯基三乙氧基硅烷與pH＝0.8～1的蒸餾水的體積比為1:7～9。

3.根據權利要求2所述的磁響應性負載型Janus多級孔SiO₂復合微球的制備方法，其特征在于：所述pH＝0.8～1的蒸餾水的pH值通過鹽酸調節。

4.根據權利要求1所述的磁響應性負載型Janus多級孔SiO₂復合微球的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述安息香二甲醚與多級孔SiO₂@Fe₃O₄微球、半胱氨酸鹽酸鹽的質量比為1:2:100。

5.根據權利要求1所述的磁響應性負載型Janus多級孔SiO₂復合微球的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，所述表面修飾氨基的多級孔SiO₂@Fe₃O₄微球與金屬的可溶性鹽、聚乙烯吡咯烷酮的質量比為10～50:1:1～2。

6.根據權利要求5所述的磁響應性負載型Janus多級孔SiO₂復合微球的制備方法，其特征在于：所述金屬的可溶性鹽為氯金酸、硝酸銀、硝酸鈀、氯鉑酸中的任意一種。