[發明專利]一種D-α-生育酚的生產工藝有效
| 申請號: | 201711193038.5 | 申請日: | 2017-11-24 |
| 公開(公告)號: | CN107935980B | 公開(公告)日: | 2021-06-18 |
| 發明(設計)人: | 章生;姚瑞;王嘉磊;肖翔 | 申請(專利權)人: | 寧波大紅鷹生物工程股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D311/72 | 分類號: | C07D311/72 |
| 代理公司: | 余姚德盛專利代理事務所(普通合伙) 33239 | 代理人: | 吳曉微 |
| 地址: | 315200 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 生育 生產工藝 | ||
1.一種D-α-生育酚的生產工藝,其特征在于,包括如下步驟:
(1)配料:將原料混合生育酚濃縮液、甲醇、酸催化劑、羥甲基化試劑、雷尼鎳混合攪拌均勻,攪拌時保持無氧環境;
(2)氫化:將步驟(1)混合攪拌均勻后的物料進行高壓氫化反應;
(3)過濾:將步驟(2)氫化反應好的物料進行過濾,去除雷尼鎳;
(4)水洗:用水洗去除步驟(3)過濾后得到的物料中的水溶性物質,至中性,得D-α-生育酚產品;
所述步驟(1)中,按原料混合生育酚濃縮液:甲醇m/v=1g:3ml的比例加入甲醇;
所述步驟(1)中,所述酸催化劑為甲酸或對甲基苯磺酸,并且所述酸催化劑用量為原料混合生育酚濃縮液的1.5~3 wt%;或者所述步驟(1)中,所述酸催化劑為冰醋酸,并且所述酸催化劑用量為原料混合生育酚濃縮液的2.5~4 wt%;
所述步驟(1)中,所述羥甲基化試劑用量為原料混合生育酚濃縮液的10~25 wt%;
所述步驟(1)中,所述雷尼鎳用量為原料混合生育酚濃縮液的3~5 wt%;
所述步驟(2)中,所述氫化反應時反應條件為壓力0.5~1.5 Mpa,反應溫度80~120 ℃,反應時間2.5~3.5 h。
2.如權利要求1所述的一種D-α-生育酚的生產工藝,其特征在于,所述步驟(1)中,所述羥甲基化試劑為甲醛或多聚甲醛。
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