[發(fā)明專利]一種鎳鉻鋁鐵合金透射電鏡樣品的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711191771.3
• 申請(qǐng)日: 2017-11-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108037319B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊賢軍;徐永紅;吳達(dá);喻文新;余小玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶川儀自動(dòng)化股份有限公司
• 主分類號(hào): G01Q30/20
• 分類號(hào): G01Q30/20
• 代理公司: 重慶志合專利事務(wù)所(普通合伙) 50210
• 代理人: 胡榮琿

本發(fā)明涉及一種鎳鉻鋁鐵合金透射電鏡樣品的制備方法，該方法包括1）切樣；2）預(yù)磨；3）切片；4）雙噴減?。?）超聲清洗樣品三次；6）清洗等步驟。采用本發(fā)明的所述方法制備的鎳鉻鋁鐵合金透射樣品，其樣品的薄區(qū)較大，且薄區(qū)厚度均勻，在透射電鏡下可獲得較高質(zhì)量的透射電鏡樣品圖片。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種金屬樣品的制備方法，特別涉及一種鎳鉻鋁鐵合金透射電鏡樣品的制備方法。

背景技術(shù)

鎳鉻鋁鐵合金主要用于制作精密電阻元件，該合金的特點(diǎn)是在常規(guī)工作溫度范圍內(nèi)具有高的電阻率和很低的電阻溫度系數(shù)；而且與一般的合金材料相比，該合金的電阻特性有反常的表現(xiàn)。在經(jīng)過(guò)1000℃以上加熱、保溫，然快速冷卻（水冷）到室溫的固溶處理狀態(tài)下，鎳鉻鋁鐵合金的電阻率較低；而后經(jīng)過(guò)500℃左右的時(shí)效處理，其電阻率會(huì)升高。而一般的合金材料（如鋼、鋁合金等）在固溶處理狀態(tài)下的電阻率較高，時(shí)效處理后電阻率則會(huì)下降。鎳鉻鋁鐵合金的反常電阻特性與其微觀結(jié)構(gòu)的特殊變化有關(guān)，而這種微觀結(jié)構(gòu)特征需要采用透射電子顯微鏡才能觀察到。

透射電子顯微鏡是利用具有一定能量的電子束穿過(guò)待測(cè)樣品的薄區(qū)（厚度100nm以下），從而探測(cè)樣品中的晶體結(jié)構(gòu)、原子排列狀態(tài)等微觀信息。

高質(zhì)量的樣品是獲得優(yōu)良的透射電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)結(jié)果和高質(zhì)量照片的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。透射樣品的制備主要有電解雙噴和離子減薄兩種方法，對(duì)于鎳鉻鋁鐵合金而言，由于其加工硬化傾向較大，在離子減薄過(guò)程中容易產(chǎn)生加工硬化和晶格畸變，造成的透射電鏡觀察時(shí)產(chǎn)生假象，因而不宜采用。同時(shí)，鎳鉻鋁鐵合金的晶粒粗大、硬度高、耐腐蝕性好，其電解雙噴減薄制樣的難度也較大；特別是缺乏有效的電解雙噴減薄液配方和相應(yīng)的工藝條件，成為探索鎳鉻鋁鐵合金微觀結(jié)構(gòu)與電學(xué)性能關(guān)系的重要制約因素。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鎳鉻鋁鐵合金透射電鏡樣品的制備方法，該方法使樣品在離子減薄過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生加工硬化和晶格畸變，樣品的薄區(qū)較大且厚度較為均勻，可以獲得優(yōu)良的透射電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)結(jié)果和高質(zhì)量圖片。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

用于減薄鎳鉻鋁鐵合金透射樣品的制劑，該制劑各組分的體積百分比為：8%～12%高氯酸、2%～4%檸檬酸、84%～90%無(wú)水乙醇。

較好的技術(shù)方案是，所述制劑各組分的體積百分比為：10%高氯酸、3%檸檬酸、87%無(wú)水乙醇。

較好的技術(shù)方案是，所述制劑各組分的體積百分比為：8%高氯酸、2%檸檬酸、90%無(wú)水乙醇。

較好的技術(shù)方案是，所述制劑各組分的體積百分比為：11%高氯酸、4%檸檬酸、85%無(wú)水乙醇。

較好的技術(shù)方案是，所述制劑各組分的體積百分比為：12%高氯酸、4%檸檬酸、84%無(wú)水乙醇

鎳鉻鋁鐵合金透射電鏡樣品的制備方法，有以下步驟：

1）切樣，將樣品的厚度切割為≤1mm；

2）預(yù)磨，將樣品打磨至厚度為≤50μm，并保持表面光潔；

3）切片；

4）雙噴減薄，用權(quán)利要求1-4任一所述制劑電解雙噴，其工作條件是電壓為45V～60V，溫度為-25℃～-20℃；

5）超聲清洗樣品三次；

6）清洗完成后取出，自然干燥，得到鎳鉻鋁鐵合金透射電鏡樣品。

步驟2）采用由低到高標(biāo)號(hào)砂紙打磨，最后一次使用800#砂紙的打磨。

步驟5）所述清洗的時(shí)間為每次10分鐘。

所述高氯酸濃度為分析純（濃度不低于70%）；檸檬酸為分析純（濃度不低于99.5%）。