[發(fā)明專利]一種CsPbI3薄膜的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711185329.X
• 申請(qǐng)日: 2017-11-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107881472A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張立春;林國(guó)琛;薛曉娥;趙風(fēng)周;徐滿
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 魯東大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C14/28
• 分類號(hào): C23C14/28;C23C14/06;C23C14/58
• 代理公司: 成都蓉域智慧知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)51250
• 代理人: 陳千

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及半導(dǎo)體材料領(lǐng)域，具體涉及一種CsPbI₃薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，一些鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體材料，由于具有優(yōu)良的光學(xué)吸收和電荷傳導(dǎo)特性，成為目前太陽(yáng)能電池領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。相對(duì)于有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦材料，全無(wú)機(jī)鹵素鈣鈦礦材料(CsPbX₃，X＝Cl,Br,I)化學(xué)穩(wěn)定性較高，且具有極高的熒光量子效率(高達(dá)90％)、熒光波長(zhǎng)可調(diào)且覆蓋整個(gè)可見(jiàn)光波段、線寬窄等特點(diǎn)，有望應(yīng)用于新一代顯示和照明技術(shù)中。此外，全無(wú)機(jī)鈣鈦礦材料具有極高的吸收系數(shù)，其光吸收能力比其它有機(jī)染料高10倍以上；而且它的八面體體系也有利于電子和空穴的傳輸，使得該材料具有高的載流子遷移率和較長(zhǎng)的載流子壽命。

值得注意的是，全無(wú)機(jī)鈣鈦礦材料CsPbX₃作為直接帶隙半導(dǎo)體材料，除了具有較高的光吸收系數(shù)和優(yōu)異的載流子傳輸特性外，其特殊的發(fā)光性能長(zhǎng)期以來(lái)也一直吸引人們的關(guān)注。全無(wú)機(jī)鈣鈦礦材料一般具有較高的激子結(jié)合能，從而表現(xiàn)出強(qiáng)的室溫光致發(fā)光特性。此外，超低的體缺陷密度也使得鈣鈦礦材料表現(xiàn)出極高的發(fā)光效率。這些優(yōu)勢(shì)使得全無(wú)機(jī)鈣鈦礦材料在發(fā)光二極管、激光器件、場(chǎng)效應(yīng)晶體管及光電探測(cè)器件領(lǐng)域也表現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。

目前鈣鈦礦材料多采用溶液法、旋涂法等化學(xué)方法制備，制備出的材料容易出現(xiàn)針孔、裂紋等缺陷，難以獲得高質(zhì)量的鈣鈦礦薄膜材料。這使得鈣鈦礦材料在實(shí)際應(yīng)用中存在穩(wěn)定性差、壽命短等問(wèn)題，嚴(yán)重影響了鈣鈦礦光電器件的實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本申請(qǐng)通過(guò)提供一種CsPbI₃薄膜的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)制備出的CsPbI₃薄膜質(zhì)量不高，制備方法復(fù)雜等技術(shù)問(wèn)題。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本申請(qǐng)采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種CsPbI₃薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1：清洗單晶硅襯底表面，用氮?dú)獯蹈珊螅瑢⑵渲萌朊}沖激光沉積系統(tǒng)的真空生長(zhǎng)室；

S2：采用脈沖激光沉積技術(shù)刻蝕靶材，在單晶硅襯底表面生長(zhǎng)一層CsPbI₃薄膜；

S3：為了進(jìn)一步提高薄膜質(zhì)量和結(jié)晶度，將該CsPbI₃薄膜置于碘蒸氣環(huán)境下進(jìn)行退火處理，即在碘蒸氣環(huán)境下，對(duì)CsPbI₃薄膜再結(jié)晶；

S4：生長(zhǎng)結(jié)束后將樣品取出，用去離子水清洗后，用氮?dú)獯蹈伞?/p>

進(jìn)一步地，步驟S2中生長(zhǎng)的CsPbI₃薄膜的沉積厚度為100nm～400nm。

進(jìn)一步地，步驟S2中脈沖激光沉積技術(shù)的具體工藝條件為：背景真空為1×10^-6Pa～5×10^-6Pa，襯底溫度為室溫～400℃，激光能量為250mJ～350mJ，激光頻率為5Hz～10Hz，激光功率為1.25w～3.5w，薄膜生長(zhǎng)速度為

進(jìn)一步地，室溫為25℃～30℃。

進(jìn)一步地，所述靶材為CsPbI₃靶，該CsPbI₃靶是利用摩爾比為1:1的CsI粉末和PbI₂粉末混合研磨均勻后，以40MPa壓強(qiáng)制成的直徑為1英寸、厚度為5mm的圓柱形靶材。

進(jìn)一步地，步驟S2的具體為：利用高功率脈沖激光高溫刻蝕CsPbI₃靶，形成等離子羽輝，經(jīng)過(guò)等離子體的絕熱膨脹過(guò)程，最后定向擴(kuò)散到單晶硅襯底上成核生長(zhǎng)，形成CsPbI₃薄膜。

進(jìn)一步地，步驟S3中退火處理的工藝條件為：退火溫度范圍為90℃～140℃，退火時(shí)間為30min～120min。

進(jìn)一步地，步驟S3中碘蒸氣來(lái)源于單質(zhì)碘顆粒，所述單質(zhì)碘顆粒的濃度為99.5％。

進(jìn)一步地，步驟S3的具體為：將單質(zhì)碘顆粒和CsPbI₃薄膜置于培養(yǎng)皿中，將培養(yǎng)皿密封，并將該培養(yǎng)皿輕輕放于加熱板上，使單質(zhì)碘顆粒升華，使CsPbI₃薄膜在密封的碘蒸氣氛圍下退火再結(jié)晶。

進(jìn)一步地，所述靶材與單晶硅襯底之間的距離為5cm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請(qǐng)?zhí)峁┑募夹g(shù)方案，具有的技術(shù)效果或優(yōu)點(diǎn)是：

1)該制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，成本低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)；