[發明專利]一種冰晶石基熔鹽中鋁熱還原鈦鐵礦制備Al-Ti-Fe合金的方法

在審

• 申請號: 201711183985.6
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN108018465A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 劉澤君
• 申請（專利權）人: 達州勵志環保科技有限公司
• 主分類號: C22C21/00
• 分類號: C22C21/00;C22B5/04;C22B34/12;C25C3/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于金屬冶煉提取領域，特別涉及一種冰晶石基熔鹽中鋁熱還原鈦鐵礦制備Al?Ti?Fe合金的方法。本發明以金屬鋁為還原劑，于930?985℃在冰晶石基熔鹽介質中對鈦鐵礦進行鋁熱還原0.5?6h，然后將合金和熔鹽分離，得到Al?Ti?Fe合金和富Al2O3的冰晶石基熔鹽，其中Al?Ti?Fe合金按重量百分比含59.44～83.55％Al，12.42～36.62％Ti，0.41～9.03％Fe，0.87～2.68％Si。相比現有技術直接用鋁液還原固態的鈦鐵礦，本發明所需反應溫度大大降低，減少了能耗，不損失金屬鋁，且還原得到的合金產物純度高。

技術領域

本發明屬于金屬冶煉提取領域，特別涉及一種冰晶石基熔鹽中鋁熱還原鈦鐵礦制備Al-Ti-Fe合金的方法。

背景技術

中國的鈦資源儲量十分豐富，分布遍及全國20個省區。其中，鈦鐵礦所占的比例很大，而金紅石資源嚴重不足。在鈦鐵礦儲量中，大部分為巖礦，少部分為砂礦。中國各地的鈦鐵礦的主要化學組成的重量百分比如表1所示。

表1中國各地的鈦鐵礦的主要化學組成

目前，絕大部分的鈦鐵礦被用來制備人造金紅石以及高鈦渣等富鈦料，然后采用克勞爾法把富鈦料進行鈦的工業生產。然而，克勞爾法的工藝流程長，操作過程復雜，氯化過程產生氯氣以及氯化物污染環境，且只能間歇式生產。與此同時，用鈦鐵礦制備人造金紅石以及高鈦渣等富鈦料的各種方法也存在很多缺點，例如電爐熔煉法生產鈦渣和生鐵的消耗高，選擇氯化法制備人造金紅石的設備腐蝕嚴重且污染環境，碳化法能耗高且產能低，酸浸法制備人造金紅石存在工藝流程復雜以及設備腐蝕等問題。總之，上述方法主要目的是回收鈦，沒有實現鈦鐵礦中的鈦、鐵的同時回收利用，且對鈦鐵礦中的鈦、鐵元素的分離過程延長了生產周期并增加了能耗。

由此，國內外有研究采用FFC法或SOM法，即直接以鐵鐵礦為陰極，在氯化鈣熔鹽中電解，陰極得到鈦鐵合金。熔鹽電解法大大縮短了工藝流程，且避免了傳統工藝的環境污染問題。但是，熔鹽電解鈦鐵礦未能實現工業生產，因為其電流效率較低，電解產品不純，而且熔鹽電解法需將鈦鐵礦粉碎至50μm以下，然后在高溫800-1000℃下燒結制成鐵鐵礦電極，這大大提高了生產成本和能耗。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明提供一種冰晶石基熔鹽中鋁熱還原鈦鐵礦制備Al-Ti-Fe合金的方法，目的是通過對含有TiO2、Fe2O3、FeO等氧化物的鈦鐵礦在高溫下進行鋁熱還原，將TiO2、Fe2O3、FeO等氧化物還原，得到Al-Ti-Fe合金和富Al2O3的冰晶石基熔鹽，然后，將富Al2O3的冰晶石基熔鹽添加到工業鋁電解槽進行電解，制備出純度較高的金屬鋁。

實現上述目的的技術方案按照以下步驟進行：

以金屬鋁為還原劑，于930-985℃在冰晶石基熔鹽介質中對鈦鐵礦進行鋁熱還原0.5-6h，然后將合金和熔鹽分離，得到Al-Ti-Fe合金和富Al2O3的冰晶石基熔鹽，其中Al-Ti-Fe合金按重量百分比含59.44～83.55％Al，12.42～36.62％Ti，0.41～9.03％Fe，0.87～2.68％Si。

其中，所述的金屬鋁還原劑的用量為還原鈦鐵礦所需理論還原劑用量摩爾數的2～5倍。

所述的鈦鐵礦的加入量是鈦鐵礦與冰晶石基熔鹽總質量的2～6％。

所述的冰晶石基熔鹽成分按重量百分比含15～75％NaF，10～50％AlF3，0～5％CaF2，0～5％LiF，0～5％MgF2，其中NaF和AlF3的摩爾比為(2.0-2.8)：1。

對所述的富Al2O3的冰晶石基熔鹽于930-985℃進行電解，以Fe-Ni合金或Fe-Ni-Al2O3金屬陶瓷為陽極，鋁液為陰極，控制電解過程的陰極和陽極電流密度在0.4～1.2A/cm2，在陰極得到金屬鋁，在陽極得到氧氣，其中金屬鋁的重量純度為95.07-～98.78％，雜質主要為0.89～3.68％Fe和0.23～2.53％Ti。