[發明專利]一種沉淀稀土離子制備碳酸鈰的方法

有效

• 申請號: 201711181315.0
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN107697942B
• 公開（公告）日: 2020-03-13
• 發明（設計）人: 盧國貞;趙治華;魯強
• 申請（專利權）人: 包頭科日稀土材料有限公司;包頭稀土研究院;中國北方稀土（集團）高科技股份有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種沉淀稀土離子制備碳酸鈰的方法，以碳化氨水作為鈰離子沉淀劑，與氯化鈰溶液采取并流沉淀方式，控制沉淀母液的pH值，使鈰離子沉淀完全，經離心機過濾、洗滌、甩干得到碳酸鈰。本發明的優點在于，使用碳化氨水沉淀鈰離子，二氧化碳的利用率在62.5～96.8％，遠高于用碳酸氫銨作為沉淀劑二氧化碳的利用率50％。

技術領域：

本發明涉及一種制備碳酸鈰的方法，特別是涉及一種沉淀稀土離子制備碳酸鈰的方法。

背景技術：

混合氯化稀土主要通過溶劑萃取法進行分離，分離出的單一稀土或組分稀土一般采用碳酸氫銨、碳酸鈉、草酸等沉淀劑沉淀。

隨著中國稀土產業的發展，國內已形成通過碳酸氫銨沉淀轉化制備稀土氧化物的主流方法。該方法以稀土碳酸鹽為中間體灼燒制備稀土氧化物，從材料的轉化過程計算，制備稀土總量1噸的碳酸鈰在沉淀過程中就要排放418公斤的二氧化碳。由于全球對二氧化碳減排問題的重視，尋找制造成本更低、二氧化碳排放量更少、稀土氧化物分散性能更好的制備方法，越來越受到稀土分離企業的重視。采用碳酸鈉沉淀稀土雖然沒有產生二氧化碳，但是生產成本增加1倍，同時也帶來鈉鹽廢水的污染。采用草酸沉淀稀土同樣沒有二氧化碳產生，但草酸價格昂貴，不利于稀土產業的發展。

為此，有必要選擇一種新型沉淀劑，克服或減少二氧化碳的產生量及降低制造成本。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種二氧化碳排放量小，成本低的沉淀稀土離子的方法。

本發明的目的由如下技術方案實施：一種沉淀稀土離子制備碳酸鈰的方法，以碳化氨水作為鈰離子沉淀劑，與氯化鈰溶液采取并流沉淀方式，控制沉淀母液的pH值，使鈰離子沉淀完全，經離心機過濾、洗滌、甩干得到碳酸鈰。

所述的一種沉淀稀土離子制備碳酸鈰的方法，具體操作步驟為：(1)準備工作；(2)并流沉淀；(3)制得碳酸鈰成品；其中，

(1)準備工作：向反應槽內添加反應底液，并向反應底液中添加預沉淀氧化鈰總量10～20％的碳酸鈰作為晶種；其中，預沉淀氧化鈰總量通過常規方法計算得到。

(2)并流沉淀：準備工作完成后，先向反應槽內添加氯化鈰溶液5～10min；然后，同步向反應槽內加入氯化鈰溶液和碳化氨水溶液，攪拌發生沉淀反應，所述氯化鈰溶液的摩爾濃度為0.4～1.6mol/L，pH為1.5～2.5；所述碳化氨水中二氧化碳與氨氣的摩爾比為0.47～0.91，所述碳化氨水的總堿度為3～13mol/L，pH為8.6～10.0，控制反應槽內溶液的pH＝6.6～7.4；其中，所述碳化氨水的總堿度是指每升碳化氨水中含有的HCO^3-、CO₃^2-、NH₂COO^-及極少量的氫氧根的總物質的量。

(3)制得碳酸鈰成品：停止加料繼續攪拌直至反應完全后，經離心機過濾、洗滌、甩干得到碳酸鈰成品。

所述反應底液為純水或碳酸鈰的淋洗水，所述反應底液溫度為30～55℃。

優選的，所述步驟(3)中，停止加料繼續攪拌反應30min后，經離心機過濾、洗滌、甩干得到碳酸鈰成品。

具體的，所述步驟(2)中，控制反應溫度為30～55℃。

具體的，所述碳化氨水溶液的添加流速為0.26～2.90L/min；所述氯化鈰溶液的添加流速為0.80～4.70L/min。

具體的，所述碳化氨水溶液的溫度為20～30℃，所述氯化鈰溶液溫度為30～55℃。

具體的，所述碳化氨水溶液的添加時間為3.0～10.4h，所述氯化鈰溶液的添加時間為3.0～10.3h。