[發明專利]一種AgSn基粉體氧化程度的定量評價方法

有效

• 申請號: 201711177977.0
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN107991341B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 張澤忠;吳新合;祁更新;王開旭;陳家帆
• 申請（專利權）人: 溫州宏豐電工合金股份有限公司
• 主分類號: G01N25/22
• 分類號: G01N25/22;G01N31/16
• 代理公司: 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 徐紅銀

本發明提供一種AgSn基粉體氧化程度的定量評價方法，包括：第一步，將銀粉、錫粉與微量金屬M粉體進行機械混合均勻形成AgSn基粉體，AgSn基粉體中銀含量百分比為m1，對該粉體進行差熱分析，計算差熱曲線上120?450℃范圍內的吸熱峰面積S1；第二步，將上述混合后的AgSn基粉體進行氧化，對氧化后的粉體進行化學滴定檢測銀含量，銀含量百分比為m2，并對氧化后的粉體進行差熱分析，計算差熱曲線上120?450℃范圍內的吸熱峰面積S2；第三步，根據公式進行AgSn基粉體氧化程度的評價。該方法能夠有效地評價AgSn基粉體的氧化程度，這對內氧化技術制備AgSnO₂基粉體具有十分重要的指導意義。

技術領域

本發明涉及一種材料技術領域中電觸頭材料的粉體氧化程度的評價方法，具體地說，涉及的是一種銀錫基粉體氧化程度的定量評價方法。

背景技術

電觸頭是電器開關中的核心元件，它擔負著電路的接通與斷開，及負載電流的任務，被廣泛應用于空氣開關、繼電器、交直流接觸器等低壓和高壓電器中，涉及到現代社會的民用、軍事、航天與航空等各個領域。目前廣為使用的銀氧化鎘電接觸材料有極好的性能與較低的材料成本，制備工藝很成熟和穩定。銀氧化鎘材料中含有對人體和環境有害的鎘元素，而且在銀氧化鎘材料的生產、裝配、使用及回收的過程中都存在鎘元素污染問題，開發性能相當甚至更為優異的無鎘電接觸材料成為當前的研究熱點。

AgSnO₂是公認的最有希望替代銀氧化鎘的環保型電接觸功能材料。目前為止，制備AgSnO₂的方法主要有粉末冶金、化學沉淀法與內氧化法。相對于粉末冶金與化學沉淀法存在的缺陷，如粉末冶金工藝中SnO₂在銀基體中分布不均勻與加工成型困難，化學沉淀法生產周期長與成本較高，內氧化法制備AgSnO₂得到了更廣泛的應用。內氧化法制備AgSnO₂需要添加促進氧化速率的元素，如金屬銦，AgSn粉體的氧化程度嚴重影響AgSnO₂電接觸材料的使用性能。

目前生產中，常采用判斷內氧化程度的方法主要有：(1)質量變化法，內氧化前后粉體的質量變化來間接判斷氧化程度，由于粉體中氧含量的增加質量很難準確稱量，因此該方法對質量的測量精度要求較高，存在較大的誤差；(2)氧含量檢測法，通過檢測粉體氧化后的氧含量來判斷氧化程度；(3)顯微分析法，通過金相甚至是掃描電鏡及XRD技術對來組織中的物相進行成分分析，來判斷氧化程度，方法較繁瑣耗時。

經檢索，現有AgSn氧化程度的評價方法中尚未發現與本發明主題相同或類似的報道。

發明內容

針對現有AgSn氧化程度評價方法存在的不足，本發明提供一種AgSn基粉體氧化程度的定量評價方法，操作簡便，準確度高。

為了實現上述目的，本發明所述的AgSn基粉體氧化程度的定量評價方法，包括以下步驟：

第一步，將銀粉、錫粉進行機械混合均勻或將銀粉、錫粉與微量金屬M粉體進行機械混合均勻，形成AgSn基粉體，其中AgSn基粉體中銀含量百分比為m1，并對該粉體進行差熱分析，計算差熱曲線上120-450℃范圍內的吸熱峰面積S1；

第二步，將上述混合后的AgSn基粉體進行氧化，對氧化后的粉體進行化學滴定檢測銀含量，銀含量百分比為m2，并對氧化后的粉體進行差熱分析，計算差熱曲線上120-450℃范圍內的吸熱峰面積S2；

第三步，對AgSn基粉體氧化程度E進行定量評價，其公式為：

優選地，第一步中，所述的AgSn基粉體成分中元素的質量百分比為：Ag 53-95％，Sn 4-47％，金屬M 0-5％。

優選地，第一步中，所述的AgSn基粉體中金屬M為Zn，In，Ni，Bi中的一種或多種。