[發明專利]一種雙層熒光體的制備方法

在審

• 申請號: 201711175513.6
• 申請日: 2018-01-04
• 公開（公告）號: CN107973527A
• 公開（公告）日: 2018-05-01
• 發明（設計）人: 鄒軍;王子明;石明明;楊波波;李文博;房永征
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C03C6/00
• 分類號: C03C6/00;C03C4/02;C03C1/04;C03C17/32;C03C17/23;H01L33/50
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司31236
• 代理人: 田曉杰,胡晶

技術領域

本發明涉及發光材料及其制備領域，尤其是涉及一種雙層熒光體的制備方法。

背景技術

白光LED憑借其節能、環保、體積小、壽命長等優點，成為一種新型高效固態光源，是繼白熾燈、熒光燈之后人類照明史上又一次偉大飛躍，被認為是第四代照明光源，應用前景廣泛。現在主流市場白光LED的封裝工藝，主要是利用傳統硅膠和有機樹脂與黃色熒光粉混合來進行封裝，然后經加熱固化成型。而因為只要一種黃色熒光粉摻入，導致制備出的LED光源顯指偏低，同時LED光源在發光時也會產生大量熱量，核心PN結周圍的溫度甚至可達150℃。白光LED在長時間使用過程中，一些弊端會逐漸顯現——封裝材料的老化、黃化。由于以上封裝工藝中的問題，國內外科學家提出白光LED用無機發光材料封裝的思路，如玻璃陶瓷、熒光玻璃(PiG)來取代有機封裝材料，并由于商業紅粉難以摻入熒光玻璃中，學者們提出了把熒光粉與硅膠或者環氧樹脂做成熒光薄膜的方式。

國內制備應用于白光LED的熒光玻璃的專利，如：

福建省德化縣騰興陶瓷有限公司申請的中國發明專利CN106219990A，“用于雙層熒光體基層的微晶玻璃及制備方法”，雙層結構遠程的熒光體，包括鑲嵌YAG：Ce黃色熒光粉的微晶玻璃，該鑲嵌YAG：Ce黃色熒光粉的微晶玻璃表面覆蓋有一層含有CASN：Eu紅色熒光粉的硅膠層。該專利中的基質玻璃制備溫度過高且組分復雜，不利于大規模生產，制備出的雙層熒光體顯色指數只有60-70。

發明內容

針對上述現有技術的不足，本發明目的在于提供一種雙層熒光體的制備方法及其應用，實現熔融玻璃溫度低、時間短，綠色熒光粉在熒光玻璃中仍具有較高的發光性能；熒光玻璃上的紅膜制備工藝簡單且有很好的發光性能。

為實現上述目的，本發明提供一種雙層熒光體的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)將10-50％Bi₂O₃、30-80％B₂O₃、5-20％ZnO進行配比形成玻璃混合原料，配比為摩爾質量分數，該玻璃混合原料于馬弗爐中進行燒結，設置馬弗爐的溫度為750℃-950℃，保溫0.5-2小時后得到玻璃溶液，玻璃溶液冷卻至室溫得到玻璃，將玻璃研磨成玻璃粉末，并過篩，得到玻璃粉末；

(2)將得到的玻璃粉末與綠色熒光粉混合置于馬弗爐中共燒結，溫度設置在500℃-650℃范圍內，10-30分鐘后取出，冷卻至室溫形成熒光玻璃即綠色熒光玻璃；所述綠色熒光粉的摻入量為所述玻璃粉末質量的1-10％；

(3)將紅色熒光粉和粘合劑按0.1～1:1的質量比均勻混合，并進行脫泡抽真空，旋涂在熒光玻璃上形成紅色熒光薄膜，再將紅色熒光薄膜連同熒光玻璃置于烘箱固化，120℃-150℃烘烤10-30分鐘，得到雙層熒光體。

優選地，所述綠色熒光玻璃由以下摩爾分數的有效材料制成：10-50mol％Bi₂O₃、30-80mol％B₂O₃、5-20mol％ZnO各組分摩爾分數之和為100％，以質量分數1-10％綠色熒光粉摻入。

優選地，所述粘合劑為硅膠、環氧樹脂、硅酮材料、丙烯酸樹脂、聚乙烯、聚碳酸酯中一種或幾種。

優選地，所述紅色熒光粉為不同波長的氮化物紅粉、氟化物紅粉中的一種或幾種。

優選地，所述綠色熒光粉為GaYAG系列黃綠粉、LuAG系列綠粉中一種或多種。

優選地，所述紅色熒光薄膜，旋涂完畢后，在烤箱為120℃時，固化20分鐘。

優選地，所述玻璃溶液，燒結溫度為900℃，燒結時間為2小時。

優選地，所述共燒結，時間為30分鐘。

本發明還提供一種采用上述方法制備的雙層熒光體，其中雙層熒光體分別為綠色熒光玻璃和紅色熒光薄膜。

優選地，各原料均為分析純。

優選地，所述粘合劑為硅膠。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

本發明在低熔點的基質玻璃中成功摻入綠色熒光粉，并進一步在熒光玻璃上涂覆一層紅色熒光膜，形成雙層熒光體，能夠用于高品質LED應用中的封裝。

本發明制備應用于LED封裝的雙層熒光體的制備方法，方法簡單方便，熒光玻璃和薄膜的厚度、形狀便于控制，可以根據調節熒光玻璃及薄膜的厚度、大小以及摻入熒光粉的比例來制備所需求的光色參數不同的LED產品。

當然，實施本發明的任一產品并不一定需要同時達到以上所述的所有優點。

附圖說明