[發明專利]一種二氧化釩納米團簇及其制備方法

在審

• 申請號: 201711158935.2
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN107955934A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 樊樂樂;王峰;陳星;張勤芳;朱雷;孟強強
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C23C14/14
• 分類號: C23C14/14;C23C14/35;C23C14/58;C01G31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 鄧超

技術領域

本發明涉及功能性薄膜制備技術領域，具體而言，涉及一種二氧化釩納米團簇及其制備方法。

背景技術

二氧化釩(VO₂)是一種典型的金屬絕緣相變材料。在臨界溫度(68℃)附近電阻發生3-5個數量級的可逆變化，同時伴隨著光學、磁學性質(反鐵磁到順磁)的轉變，這些特點使得VO₂在智能窗、節能材料、非制冷紅外探測器、記憶存儲材料等領域有著廣闊的應用前景。

VO₂的應用與其尺度、維度等因素緊密相關。如零維VO₂納米顆粒可以旋涂于玻璃等基底作為建筑節能材料，一維納米線主要應用于應力傳感，二維薄膜材料則可應用于智能窗、記憶存儲器件和非制冷紅外探測器等。根據其尺度、維度的不同，目前VO₂的制備方法主要有水熱合成(零維納米顆粒)、氣相沉積(一維納米線、納米帶)、外延薄膜生長(二維薄膜材料)。相比于一維納米線/帶和二維薄膜材料，小尺度的零維VO₂納米顆粒往往存在較多的高活性懸鍵，這些懸鍵比較容易與氣體分子復合、反應，引起VO₂本身電阻的變化，通過探測VO₂電阻的變化，可以實現對不同氣體分子的有效探測。

小尺度VO₂納米顆粒制備過程中目前主要存在的問題有兩點：一是存在較多的雜相，由于傳統水熱合成中涉及到的物質較多，反應較為復雜，因此水熱合成的VO₂納米顆粒往往存在一些混合相，大大影響了其性能；二是尺寸控制較難，現有的水熱合成法很難實現對特定VO₂納米顆粒尺寸的控制。

發明內容

本發明的目的在于提供一種二氧化釩納米團簇，其所含雜相少，尺寸小而均勻，在氣敏材料、光電探測材料具有重要的應用價值。

本發明的另一目的在于提供一種二氧化釩納米團簇的制備方法，其能夠制備出尺寸均一，形貌可控且物相單一的二氧化釩納米團簇。

本發明的又一目的在于提供一種有機電致發光器件的制備方法，其能夠實現有機電致發光器件的可溶液法加工。

本發明解決其技術問題是采用以下技術方案來實現。

本發明提出一種二氧化釩納米團簇的制備方法，其包括：

金屬釩納米團簇沉積：采用氣體磁控濺射的方式將金屬釩靶材濺射沉積到沉積室的襯底上；

后退火處理：對沉積在襯底上的金屬釩納米團簇進行加熱，并在沉積室中引入氧氣，完成對金屬釩納米團簇的退火處理。

本發明提出一種二氧化釩納米團簇，其是通過上述的二氧化釩納米團簇的制備方法制得。

本發明實施例的二氧化釩納米團簇及其制備方法的有益效果是：本發明實施例通過利用氣相團簇束流沉積系統進行二氧化釩納米團簇的制備，不但具有工藝簡單的優點，而且所制備出的二氧化釩納米團簇具有尺寸小、顆粒均勻、物相單一的特點。因此，本發明實施例提供的二氧化釩納米團簇及其制備方法在氣敏材料、光電探測材料領域具有重要的應用價值。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本發明的某些實施例，因此不應被看作是對范圍的限定，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他相關的附圖。

圖1為本發明實施例中所使用的氣相納米團簇沉積系統的結構示意圖；

圖2為本發明試驗例中，在濺射功率40w(左圖)、60w(右圖)下，TEM銅網上金屬釩納米團簇形貌分布圖；

圖3為本發明試驗例中，在60w濺射功率下放大的金屬釩納米團簇的TEM形貌圖；

圖4為本發明試驗例中，在60w濺射功率完畢后，500℃樣氣氛中退火后的形貌圖；

圖5為本發明試驗例中，在氧化鋁襯底上得到的二氧化釩納米團簇的拉曼圖；

圖6為本發明試驗例中，在氧化鋁襯底上的二氧化釩納米團簇電阻隨溫度變化曲線圖；

圖7為本發明試驗例中，在氧化鋁襯底上的二氧化釩納米團簇變溫紅外光譜圖(左)，以及2500微米處，透射率隨溫度變化曲線(右)。

圖標：100-氣相納米團簇沉積系統；120-氬氣；130-沉積室；140-分子泵；150-旁通閥；160-冷凝腔。

具體實施方式