[發明專利]一種高純度硫酸鈣銨的合成工藝

在審

• 申請號: 201711152016.4
• 申請日: 2017-11-19
• 公開（公告）號: CN109809459A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 王娟
• 申請（專利權）人: 王娟
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種高純度硫酸鈣銨的合成工藝，本發明采用工業硫酸鈣和工業硫酸銨生產高純硫酸鈣銨，在高純硫酸鈣銨溶液過濾時采用微孔鈦過濾器，過濾后的高純硫酸鈣銨溶液純度比用其他工藝過濾的有明顯提高，另外，本發明對結晶工藝進行改造，縮短了生產時間，降低生產成本。利用本發明的生產方法制備得到的高純硫酸鈣銨的純度達到99.999％。

技術領域

本發明涉及一種高純度硫酸鈣銨的合成工藝。

背景技術

隨著高新技術的發展，高純氧化鈣的應用越來越廣泛，尤其在LED藍寶石單晶體生長領域，高純氧化鈣目前工業上主要依靠高純硫酸鈣銨來制備得到，對高純硫酸鈣銨的純度要求非常高，純度必須達到99.997％以上，傳統工藝生產的高純硫酸鈣銨純度大多在99.99％左右，致使生長出的藍寶石單晶體純度不高，成品率低。

發明內容

本發明的目的是提供一種高純度硫酸鈣銨的合成工藝，能夠使得高純硫酸鈣銨純度達99.999％以上，使其作為生產高純氧化鈣的理想原材料。

本發明所述的用工業硫酸鈣和工業硫酸銨生產高純硫酸鈣銨的方法，包括以下步驟：

(1)將摩爾比為1∶1的工業硫酸鈣和工業硫酸銨分別加入等質量的去離子水和各自質量5～8％的分析純碳酸氫銨，進行預處理，加熱至120℃攪拌反應60分鐘，經過濾器過濾；

(2)將預處理后的工業硫酸鈣溶液和工業硫酸銨溶液一起加入到搪玻璃反應釜中，攪拌混合均勻得到混合液，加入混合液總質量5％的分析純硫酸鎂，再加入混合液總質量50％的去離子水，通過蒸汽加熱至130-135℃，壓力0.3-0.35Kpa下攪拌反應90分鐘，生成高純硫酸鈣銨溶液；

(3)高純硫酸鈣銨精液送入到DTB連續冷卻結晶設備中進行結晶，結晶時間2～4小時，最后經離心分離和干燥后即可得到高純硫酸鈣銨粗品；

(4)最后再依次重復步驟(3)，最后得到高純硫酸鈣銨。

本發明的優點在于采用工業硫酸鈣和工業硫酸銨生產高純硫酸鈣銨，在高純硫酸鈣銨溶液過濾時，原有工藝多數采用濾布、濾棉，以及陶瓷過濾器，本發明采用微孔鈦過濾器解決了濾布、濾棉易堵塞，液體過濾時間長，陶瓷過濾器清洗易炸裂等缺點，并且經鈦微孔過濾器過濾后的高純硫酸鈣銨溶液純度比用其他工藝過濾的有明顯提高，另外，傳統的結晶方式為自然冷卻結晶，結晶時間為20～24小時，生產周期長，并且硫酸鈣銨在結晶槽底部形成大量結晶，不利于母液排出和結晶塊取出，本發明對結晶工藝進行改造，縮短了生產時間，降低生產成本。

具體實施方式

實施例

生產方法具體步驟為：

(1)將摩爾比為1∶1的工業硫酸鈣和工業硫酸銨分別加入等質量的去離子水和各自質量5％的分析純碳酸氫銨，進行預處理，加熱至120℃攪拌反應60分鐘，經過濾器過濾；

(2)將預處理后的工業硫酸鈣溶液和工業硫酸銨溶液一起加入到搪玻璃反應釜中，攪拌混合均勻得到混合液，加入混合液總質量5％的分析純硫酸鎂，再加入混合液總質量50％的去離子水，通過蒸汽加熱至130℃，壓力0.3Kpa下攪拌反應90分鐘，生成高純硫酸鈣銨溶液；

(3)將高純硫酸鈣銨溶液再放入搪玻璃反應釜中，加入高純硫酸鈣銨溶液質量5％的分析純硫酸鎂，再加入高純硫酸鈣銨溶液質量50％的去離子水，再進行提純過濾得到高純硫酸鈣銨精液；

(4)高純硫酸鈣銨精液送入到DTB連續冷卻結晶設備中進行結晶，結晶時間3小時，最后經離心分離和干燥后即可得到高純硫酸鈣銨粗品；

(5)將高純硫酸鈣銨粗品加入到搪玻璃反應釜中，加入高純硫酸鈣銨粗品質量5％的分析純硫酸鎂，再加入高純硫酸鈣銨粗品質量50％的去離子水，通過蒸汽加熱至130℃，壓力0.3Kpa下攪拌反應90分鐘，生成高純硫酸鈣銨溶液；