[發(fā)明專利]陽離子聚乙烯醇固色劑的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711146356.6
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107722150A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張淑芬
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西啟源科技發(fā)展有限責(zé)任公司
• 主分類號: C08F16/06
• 分類號: C08F16/06;C08F8/44;D06P5/08
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 張建

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及固色劑制備領(lǐng)域，具體涉及陽離子聚乙烯醇固色劑的制備方法。

背景技術(shù)

陽離子聚乙烯醇是一類重要的功能性高分子，由于其結(jié)構(gòu)的特殊性，在皮革、紡織、造紙等諸多領(lǐng)域的應(yīng)用日益受到重視，但將其作為染料固色劑的研究還鮮見報道。固色劑能在織物染整過程中改善和提高各項色牢度，目前應(yīng)用的主要品種可分為陽離子聚合物型固色劑、樹脂型固色劑和交聯(lián)反應(yīng)型固色劑。陽離子聚乙烯醇從結(jié)構(gòu)上分析，可同時具備上述幾種固色劑的特點(diǎn)，屬于陽離子反應(yīng)型固色劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種操作過程簡單，固色效果顯著，有效防止著色的纖維屑毛茸被摩擦脫落的陽離子聚乙烯醇固色劑的制備方法。

本發(fā)明陽離子聚乙烯醇固色劑的制備方法，包括以下步驟：

第一步，2，3-環(huán)氧丙基三乙基氯化銨的制備，向裝有電動攪拌器和回流冷凝器的250mL三頸燒瓶中，加入環(huán)氧氯丙烷和三乙胺反應(yīng)原料，三乙胺用滴液漏斗緩慢滴加，2.5h滴加完，升溫至50℃，攪拌反應(yīng)4 h，趁熱抽濾，濾餅用洗滌劑洗滌，真空干燥后可得2，3-環(huán)氧丙基三乙基氯化銨的白色晶體；

第二步，陽離子聚乙烯醇的制備，向25mL三口燒瓶中加入100mL去離子水和15g 聚乙烯醇，按物質(zhì)的量比2∶1 加入氫氧化鈉和2，3-環(huán)氧丙基三乙基氯化銨，將溫度控制在60~65℃，超聲振蕩1.5 h。反應(yīng)結(jié)束后，用稀鹽酸將體系的pH 調(diào)節(jié)至7~8，冷卻至室溫，再用無水乙醇洗滌、靜置沉淀、抽濾、剪碎，烘箱烘至恒重后可制得陽離子聚乙烯醇。

優(yōu)選地，環(huán)氧氯丙烷和三乙胺的摩爾比為1∶0.3。

優(yōu)選地，洗滌劑為丙酮。

本發(fā)明操作過程簡單，固色效果顯著，有效防止著色的纖維屑毛茸被摩擦脫落。

具體實施方式

實施例一：

本發(fā)明陽離子聚乙烯醇固色劑的制備方法，包括以下步驟：

第一步，2，3-環(huán)氧丙基三乙基氯化銨的制備，向裝有電動攪拌器和回流冷凝器的250mL三頸燒瓶中，加入環(huán)氧氯丙烷和三乙胺反應(yīng)原料，三乙胺用滴液漏斗緩慢滴加，2.5h滴加完，升溫至50℃，攪拌反應(yīng)4 h，趁熱抽濾，濾餅用洗滌劑洗滌，真空干燥后可得2，3-環(huán)氧丙基三乙基氯化銨的白色晶體；

第二步，陽離子聚乙烯醇的制備，向25mL三口燒瓶中加入100mL去離子水和15g 聚乙烯醇，按物質(zhì)的量比2∶1 加入氫氧化鈉和2，3-環(huán)氧丙基三乙基氯化銨，將溫度控制在60~65℃，超聲振蕩1.5 h。反應(yīng)結(jié)束后，用稀鹽酸將體系的pH 調(diào)節(jié)至7~8，冷卻至室溫，再用無水乙醇洗滌、靜置沉淀、抽濾、剪碎，烘箱烘至恒重后可制得陽離子聚乙烯醇；

實施例二：

本發(fā)明陽離子聚乙烯醇固色劑的制備方法，包括以下步驟：

第一步，2，3-環(huán)氧丙基三乙基氯化銨的制備，向裝有電動攪拌器和回流冷凝器的250mL三頸燒瓶中，加入環(huán)氧氯丙烷和三乙胺反應(yīng)原料，三乙胺用滴液漏斗緩慢滴加，2.5h滴加完，升溫至50℃，攪拌反應(yīng)4 h，趁熱抽濾，濾餅用洗滌劑洗滌，真空干燥后可得2，3-環(huán)氧丙基三乙基氯化銨的白色晶體；

第二步，陽離子聚乙烯醇的制備，向25mL三口燒瓶中加入100mL去離子水和15g 聚乙烯醇，按物質(zhì)的量比2∶1 加入氫氧化鈉和2，3-環(huán)氧丙基三乙基氯化銨，將溫度控制在60~65℃，超聲振蕩1.5 h。反應(yīng)結(jié)束后，用稀鹽酸將體系的pH 調(diào)節(jié)至7~8，冷卻至室溫，再用無水乙醇洗滌、靜置沉淀、抽濾、剪碎，烘箱烘至恒重后可制得陽離子聚乙烯醇；環(huán)氧氯丙烷和三乙胺的摩爾比為1∶0.3。

實施例三：

本發(fā)明陽離子聚乙烯醇固色劑的制備方法，包括以下步驟：

第一步，2，3-環(huán)氧丙基三乙基氯化銨的制備，向裝有電動攪拌器和回流冷凝器的250mL三頸燒瓶中，加入環(huán)氧氯丙烷和三乙胺反應(yīng)原料，三乙胺用滴液漏斗緩慢滴加，2.5h滴加完，升溫至50℃，攪拌反應(yīng)4 h，趁熱抽濾，濾餅用洗滌劑洗滌，真空干燥后可得2，3-環(huán)氧丙基三乙基氯化銨的白色晶體；

第二步，陽離子聚乙烯醇的制備，向25mL三口燒瓶中加入100mL去離子水和15g 聚乙烯醇，按物質(zhì)的量比2∶1 加入氫氧化鈉和2，3-環(huán)氧丙基三乙基氯化銨，將溫度控制在60~65℃，超聲振蕩1.5 h。反應(yīng)結(jié)束后，用稀鹽酸將體系的pH 調(diào)節(jié)至7~8，冷卻至室溫，再用無水乙醇洗滌、靜置沉淀、抽濾、剪碎，烘箱烘至恒重后可制得陽離子聚乙烯醇；環(huán)氧氯丙烷和三乙胺的摩爾比為1∶0.3。洗滌劑為丙酮。

本發(fā)明操作過程簡單，固色效果顯著，有效防止著色的纖維屑毛茸被摩擦脫落。