[發明專利]一種高效除氟吸附劑新材料制備方法在審

申請號：	201711141486.0	申請日：	2017-11-17
公開（公告）號：	CN107697975A	公開（公告）日：	2018-02-16
發明（設計）人：	趙萍;劉繼發;李卓輝;高敏;莊會峰	申請（專利權）人：	齊魯工業大學
主分類號：	C02F1/28	分類號：	C02F1/28;B01J20/30;B01J20/02;C02F101/14
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種高效吸附劑新材料制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種高效除氟吸附劑新材料制備方法，屬于無機非金屬吸附劑材料領域。

背景技術

氟化物是人類和其他生命形式中為維持酶活性而必不可少的微量營養素。少量的氟化物可以幫助預防齲齒，但是過量的氟化物會對牙齒產生影響，長期攝入大量的氟化物會導致嚴重的骨骼問題。世界衛生組織（WHO）頒布的飲用水標準提出飲用水中氟化物濃度不得超過1.5mg L^-1。據報道，一些國家的氟離子濃度超過了世界衛生組織的標準，地下水中氟化物濃度已經達到甚至超過了48mg L^-1。但是，發展中國家的農村地區不能承擔高昂的處理高氟水成本。因此，有必要研究使處理高氟水變得簡單高效的技術。

到目前為止，氟化物處理技術包括，電化學處理過程、化學沉淀過程、透析和吸附過程。在電化學過程中，外部供電利用電流引發化學反應，但是，材料和能源成本會隨著時間的推移而增加。而化學沉淀法和透析法只適合處理低濃度氟化物水資源。吸附法因其成本低，操作簡單而得到廣泛應用。近年來，大量研究人員通過各種方法來提高吸附劑性能。

申請公布號CN106512936A的一種水熱法制備除氟吸附劑及其應用，公開了以廢紙為原料經鋁鹽浸漬、氮氣保護下500~800℃焙燒3~6h制備氧化鋁/生物質碳材料，然后采用水熱法在生物質碳材料表面原位生長一層納米片，制得復合氧化物/生物質碳。所制備的高比表面積和高吸附性能除氟材料，由生物質碳、復合氧化物納米片和稀土氧化物構成。本申請則是采用普通的沉淀法，一步即可合成除氟吸附劑，沒有外加繁雜的保護氣氛焙燒、高壓水熱等反應條件，易于操作，更沒有添加昂貴的稀土氧化物，節約了成本。

申請公布號CN105195108A的一種改性天然除氟吸附劑的制備方法，公開了以貝殼碎片為原料制備殼聚糖，再對殼聚糖進行化學浸泡、甲醛接枝和浸鐵后，高溫煅燒得吸附劑半成品，再通過高分子聚合和磁性高分子結合，即得到一種改性天然除氟吸附劑。本申請采用的一步沉淀法原料只有十二水硫酸鋁銨、無水乙醇和氨水，未通過各種化學物質浸漬進行改性，沒有引入改性后的有毒物質。使用更加安全，不會造成二次危害。

根據高氟地區的現狀，尤其是發展中國家的偏遠地區，對于吸附法除氟的主要要求是，吸附劑制備過程簡易、成本低廉，吸附劑除氟效率高、除氟后水質不受影響。

發明內容

本發明的目的是克服上述現有技術存在的缺陷，提供一種制備過程簡單、成本低廉，除氟效率高、除氟后水質不受影響的除氟吸附劑新材料制備方法。

本發明一種高效除氟吸附劑新材料制備方法，包括如下步驟：

（1）將一定量的十二水硫酸鋁銨，加入到50 mL蒸餾水中，十二水硫酸鋁銨與蒸餾水質量比為0.09，在室溫下攪拌均勻，得到澄清溶液；

（2）向步驟（1）所得的澄清溶液中加入30mL無水乙醇，無水乙醇與蒸餾水體積比為3：5，在室溫下繼續攪拌30min；

（3）向步驟（2）所得的混合溶液中緩慢滴加濃度為26.5%的氨水，氨水加入量與十二水硫酸鋁銨的摩爾質量比為（1~8）：1，在室溫下繼續攪拌240min；

（4）將步驟（3）所得到的沉淀產物離心、用蒸餾水反復洗滌至溶液pH值呈中性、在60℃干燥箱內干燥24小時、研磨，得到所述的除氟吸附劑。

本發明顯著特點：

本發明反應過程少，只要一步沉淀反應即可制備出目標除氟吸附劑，制備過程簡單，有利于大規模生產；原料種類少，只有十二水硫酸鋁銨、蒸餾水、無水乙醇和氨水；在沉淀反應過程中只加入無水乙醇為分散劑，促進產物的生成及性能的提高，無需加入其它有害物質，在處理高氟水時不會引起二次污染。

附圖說明

圖1為不同氨水與十二水硫酸鋁銨摩爾質量比條件下，制備的除氟吸附劑的吸附容量實驗結果，吸附條件為把0.05g除氟吸附劑加入到100mL氟化物溶液中，氟化物濃度為50mg/L，在恒溫水浴振蕩器內以150rpm震蕩24h，水浴溫度為25℃。