[發明專利]一種三段連續低溫真空蒸發結晶生產不同粒徑氯酸鹽的方法

有效

• 申請號: 201711139528.7
• 申請日: 2017-11-16
• 公開（公告）號: CN107840309B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 朱威;張軼;周禮;代波;胡敦普
• 申請（專利權）人: 四川岷江雪鹽化有限公司
• 主分類號: C01B11/14
• 分類號: C01B11/14;B01D9/02
• 代理公司: 成都君合集專利代理事務所(普通合伙) 51228
• 代理人: 張鳴潔

本發明公開了一種三段連續低溫真空蒸發結晶生產不同粒徑氯酸鹽的方法，采用以下步驟制得：包括低溫真空蒸發連續結晶A，將濃度為480g/L?620g/L的氯酸鹽電解液，經壓力為0.81KPa至0.86Kpa、溫度48?52℃的溫度中連續結晶，獲得蒸發后的濃縮晶漿混合物X；再進行離心分離，干燥，干燥后采用全自動定量包裝機A對氯酸鹽固體進行包裝，獲得粒徑大于0.2毫米的粗晶氯酸鹽產品A；本發明采用連續低溫真空蒸發的方式通過控制真空度和蒸發結晶過程中的溫度的不同，以間接控制氯酸鹽的結晶晶體的粒徑大小，從而能夠根據需要制得預期的氯酸鹽產品，使用價值高，相對現有的分層式結晶具有更加符合要求的產品和合格率。

技術領域

本發明涉及氯酸鹽的制備方法領域，尤其涉及一種獲得預期粒徑的氯酸鹽的制備方法，具體的說，是一種三段連續低溫真空蒸發結晶生產不同粒徑氯酸鹽的方法。

背景技術

目前高真空低溫蒸發結晶過程是氯酸鹽生產的關鍵工序，在較高真空度、較低溫度下，氯酸鹽電解液從底部進入真空結晶器，在真空狀態下低溫蒸發濃縮產生氯酸鹽晶體，并在不同層高上形成不同粒徑的分布，底部大顆粒晶體作為產品出料；中部中等顆粒晶體從大循環管引出進入介穩區作為晶種；上層含較多細晶的母液從小循環管引出，加熱溶解消除細晶，同時提供熱量；最上層清母液撤出，返回鹽水工序化鹽。

采用此方法獲得的氯酸鹽產品的粒度不易控制，且氯酸鹽產品的粒度偏小，帶來以下幾個弊端：

由于氯酸鹽產品粒度偏小，采用臥式推料離心機分離效率降低；

由于氯酸鹽產品粒度偏小，晶體比表面積增大、表面夾帶紅礬鈉等雜質不易洗滌、顏色發黃；

由于氯酸鹽產品粒度偏小，易結塊，用戶使用不便；

由于氯酸鹽產品粒度偏小，產品洗滌水耗量偏大，增加了能耗；

氯酸鹽晶體粒度是下游用戶最為關注的一項重要質量指標，且此方法獲得的氯酸鹽產品粒度單一，不能滿足不同客戶對不同粒徑的需求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種三段連續低溫真空蒸發結晶生產不同粒徑氯酸鹽的方法，用于解決背景技術中所述的現有的分層式析晶方式不能準確的獲得預定氯酸鹽固體的問題。本發明通過三次連續蒸發結晶能夠連續獲得預期粒徑的氯酸鹽產品，且效率高，成本低，無需采用復雜的工藝即可實現，獲得的產品粒徑均勻，無需進行反復篩選后才能進行包裝使用。

為了獲得預期粒徑的氯酸鹽鏟平，本發明通過下述技術方案實現：

一種三段連續低溫真空蒸發結晶生產不同粒徑氯酸鹽的方法，采用以下步驟制得：

步驟S100：低溫真空蒸發連續結晶A，將濃度為480g/L-620g/L的氯酸鹽電解液，經壓力為0.81KPa至0.86Kpa、溫度48-52℃的溫度中連續結晶，獲得蒸發后的濃縮晶漿混合物X；

步驟S200：將步驟S100中獲得的濃縮晶漿混合物X送入臥式雙級推料離心機A中進行離心分離，獲得氯酸鹽固體和氯酸鹽母液A；

步驟S300：將步驟S200中獲得的固體的氯酸鹽固體送入熱風爐滾筒干燥機A中進行干燥，干燥后采用全自動定量包裝機A對氯酸鹽固體進行包裝，獲得粒徑大于0.2毫米的粗晶氯酸鹽產品A；

步驟S400：將步驟S200中獲得的氯酸鹽母液A，經過壓力為0.81KPa至0.86Kpa、溫度41-45℃的溫度中連續結晶，獲得蒸發后的濃縮晶漿混合物Y；

步驟S500：將步驟S400中獲得的濃縮晶漿混合物Y送入臥式雙級推料離心機B中進行離心分離，獲得氯酸鹽固體和氯酸鹽母液B；