[發(fā)明專利]一種2;5-呋喃二甲酸單晶及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711137501.4
• 申請(qǐng)日: 2017-11-16
• 公開（公告）號(hào): CN109797434A
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸貽超;張亞杰;馬中森
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號(hào): C30B29/54
• 分類號(hào): C30B29/54;C30B7/04;C30B7/06;C07D307/68
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 劉誠午

1.一種2,5-呋喃二甲酸單晶，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式I所示：

該單晶結(jié)構(gòu)采用X-射線單晶衍射儀，使用經(jīng)石墨單色器單色化的MoKα射線，λ＝0.071073nm為入射衍射光源，以ω-θ掃描方式在295±2K下收集衍射數(shù)據(jù)，使用SHELXS-97程序通過直接法解出晶體結(jié)構(gòu)，用SHELXTL-97程序包進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)精修，晶體參數(shù)如下：

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸單晶的制備方法，其特征在于，制備步驟包括：

(1)在50～100℃溫度下，將純度≥95wt％的2,5-呋喃二甲酸溶解于溶劑中，配成濃度為飽和溶液濃度的70～100％的2,5-呋喃二甲酸溶液；

(2)濾除上述配制溶液中的不溶物后，所得濾液在-20～40℃溫度范圍內(nèi)，控制溶劑揮發(fā)速率為1～10mL/天，靜置1～20天，得到2,5-呋喃二甲酸單晶。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,5-呋喃二甲酸單晶的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的溶劑包括丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、水或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2,5-呋喃二甲酸單晶的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的溶劑包括甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、甲醇的水溶液、乙醇的水溶液、丙酮的水溶液或乙腈的水溶液時(shí)，溶解溫度為50～60℃；所述的溶劑包括N,N-二甲基甲酰胺或水時(shí)，溶解溫度為60～100℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的2,5-呋喃二甲酸單晶的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的溶劑為丙酮、甲醇、乙醇、乙腈中的一種或幾種的混合溶液時(shí)，步驟(2)中的溶劑揮發(fā)溫度為-20～30℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的2,5-呋喃二甲酸單晶的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的溶劑為體積比大于1:1的甲醇-水、乙醇-水、丙酮-水、乙腈-水混合溶液時(shí)，步驟(2)中的溶劑揮發(fā)溫度為0～35℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的2,5-呋喃二甲酸單晶的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的溶劑為水、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺的水溶液，體積比大于5:1的N,N-二甲基甲酰胺/甲醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺/乙醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺/丙酮溶液或N,N-二甲基甲酰胺/乙腈溶液時(shí)，步驟(2)中的溶劑揮發(fā)溫度為30～40℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,5-呋喃二甲酸單晶的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的控制溶劑揮發(fā)速率為1～10mL/天是通過將盛放濾液的容器采用敞開、半封閉或全封閉三種方式相互切換來實(shí)現(xiàn)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的2,5-呋喃二甲酸單晶的制備方法，其特征在于，所述的敞開、半封閉或全封閉三種方式包括采用不同透氣性或透水性的材料遮擋、覆蓋或密封，其中所述的不同透氣性或透水性材料包括玻璃、保鮮膜、錫箔紙、濾紙或紗布。