[發明專利]微納米非均勻材料界面相形貌判斷方法

有效

• 申請號: 201711132735.X
• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN107907434B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 楊慶生;劉志遠;劉扶慶;郭志明
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: G01N3/40
• 分類號: G01N3/40;G01N1/28;G01N1/32
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

本發明公開了微納米非均勻材料界面相形貌判斷方法，屬于微納米力學測試方法。當壓入深度小于劃痕深度時，可以避免壓痕壓入在界面相，提升實驗精度，獲得無周邊效應影響的微尺度力學性能。將非均勻材料切割、磨拋，獲得可以用于納米壓痕實驗的測試表面。通過納米壓痕儀自帶光學顯微鏡定位一定范圍包括界面相的矩形區域。建立包括全部劃痕路徑的直角坐標系，將劃痕路徑上采集點的坐標導入origin，并將界面相的起始點和結束點依次連接成線，即獲得矩形區域內界面相的形貌。將結果倒入SPSS進行數據分析，獲得微納米非均勻材料界面相形貌變化規律。本發明對微納米材料進行納米壓痕實驗時，可以有效的判斷典型區域一定深度下的界面相寬度。

技術領域

微納米非均勻材料界面相形貌判斷方法屬于微納米力學測試方法，特別是通過納米壓痕儀進行實驗的方法。

背景技術

微納米非均勻材料的界面是互相鉚合在一起的、非均勻的邊界，而界面相常常定義為這一互相鉚合在一起的區域。在這一區域進行的納米壓痕實驗獲得的是非均勻材料兩種相的力學性能，而實驗中通常需要得到某一項材料在非均勻材料中的就位性能，由于納米壓痕儀自帶觀察手段為光學顯微鏡，當不能判斷方法界面相的寬度時，對于純相的納米壓痕力學性能測試往往是盲目的。

常規可以通過圖像處理軟件采集界面輪廓，再通過建模軟件進行三維重建，也可以選用CT、microCT、X-ray等對非均勻材料進行逐層掃描，將掃描得到的圖片拼接重建。前一種方法分辨力高，理論上可以將通過納米壓痕法測試完的試樣通過此方法篩選不受基底效應和周邊效應的影響的點，然而由于非均勻材料性能分散度高，常常需要大量實驗，此方法顯然不適于批量實驗研究。后一種方法較易完成，依然需要后期建模研究，而且十微米左右的精度也難于滿足選擇的要求。納米壓痕儀和原子力顯微鏡的原位掃描模式提供了一種接觸掃描的方法，施加微小的力使得壓頭與試樣表面接觸，通過往復的接觸掃描使得壓頭以一定的力同試樣保持接觸，進而輸出試樣的形貌、接觸剛度、相位角和簡諧位移等一系列材料性能，可以用來描述材料表面形貌、表面剛度的變化，然而這些都是材料表面性能，依然難于描述當壓頭壓入一定深度后基底效應和周邊效應的影響。

納米劃痕法作為復雜磨損的簡化，可以評估薄膜與基材的結合能力，測試界面結合強度和摩擦系數。可以用于非均勻材料在各種溫度條件下的力學性能和劃入特性之間的關系，分析粘彈性對劃入阻力的影響。隨著非均勻材料力學的迅速發展，人們越來越關心其料表面及內部的微觀乃至納觀力學性能，因此，納米劃痕測試在此領域也得到了廣泛應用。本發明將納米劃痕測試做為一種原位的實驗方法用于判斷界面相形貌，然而由于使用載荷線性增加加載方式和載荷恒定加載方式時，壓頭劃入被測試樣深度非恒定值，劃過不同相的載荷不能定量比較，所以本章提出了通過反饋控制恒劃入深度的方法，來定量研究載荷變化，進而通過其判斷基底效應和周邊效應的影響區，即界面相。由于微納米非均勻材料界面相形貌隨在壓入方向變化規律非常復雜，需要把握一定深度范圍界面相形貌變化規律。本申請提出了多次磨拋同一結構面，獲得五至十次磨拋后典型區域內界面相的形貌。通過將結果倒入SPSS進行數據分析，獲得微納米非均勻材料界面相形貌變化規律的方法。避免了壓痕實驗的盲目性，提高了實驗結果的可信度，可以獲得無周邊效應影響的非均勻材料各組分的微納米力學性能。

現將常規劃痕方法和非均勻材料測量中的問題概述如下：

第一，常規接觸掃描的方法(原子力顯微鏡或者納米壓痕儀)可以根據掃描得到接觸剛度或者接觸力，進而計算出左側相、右側相的彈性模量，但是測得結果會受到表面特性影響，而且無法準確區分一定區域的非均勻材料不同相的測試結果。

第二，常規獲得非均勻材料各相力學性能的方法是通過光學顯微鏡觀察左側相與右側相界面，然后進行定位壓痕，這種方法無法確定一定深度下是左側相還是右側相，測得結果受不確定的基底效應影響。