[發明專利]制備氧化石墨烯的方法及其設備

在審

• 申請號: 201711123560.6
• 申請日: 2017-11-14
• 公開（公告）號: CN107879337A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 丁兆龍
• 申請（專利權）人: 常州第六元素材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 北京世衡知識產權代理事務所(普通合伙)11686
• 代理人: 肖淑芳,郝文博

1.一種制備氧化石墨烯的方法，包括：

將原料石墨、濃硫酸和高錳酸鉀在低溫下預混；

反應；和

收集、過濾并洗滌后得到氧化石墨烯分散液產品。

2.根據權利要求1所述制備氧化石墨烯的方法，還包括對氧化石墨烯分散液進行干燥，得到氧化石墨烯粉末產品；優選地，所述干燥采用噴霧干燥。

3.根據權利要求1或2所述的制備氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述預混過程控制物料溫度在0-15℃。

4.根據權利要求1或2所述的制備氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述反應在20-65℃下進行，所述反應的反應時間為3-9h；優選在35-55℃下反應6h。

5.根據權利要求1或2所述的制備氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述反應采用在微通道反應器進行；優選地，所述微通道反應器采用心形結構的微反應通道；進一步優選的，物料在每個心形結構的微反應通道內停留時間為5-70S，優選15-20S；進一步優選地，所述反應通過三組微通道反應器完成，每組微通道反應器上設置有400-700個心形結構的微反應通道；進一步優選的，通過微通道反應器的夾套控制微反應通道反應溫度，三組微通道反應器的夾套溫度從上游到下游依次為35℃、45℃、65℃；

進一步優選地，所述預混在預混器中進行，得到預混液后通過計量泵控制流量的進入微通道反應器的微反應通道進行反應。

6.根據權利要求1或2所述的制備氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述收集采用收集罐將反應產物收集在一起；和/或，所述過濾和洗滌采用錯流過濾裝置將收集的反應產物進行過濾同時洗滌；優選地，所述錯流過濾裝置溫度控制在≤60℃，膜通量≤500ml/min。

7.根據權利要求1所述的制備氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述預混將石墨、濃硫酸和高錳酸鉀按1:2:30進行預混。

8.一種制備氧化石墨烯的設備，其特征在于，包括預混器、微通道反應器、收集罐、以及錯流過濾裝置，所述預混器、微通道反應器、收集罐和錯流過濾裝置依次連接。

9.根據權利要求8所述的制備氧化石墨烯的設備，其特征在于，所述預混器和微通道反應器之間設置有計量泵。

10.根據權利要求8或9所述的制備氧化石墨烯的設備，其特征在于，所述微通道反應器采用心形結構的微反應通道；優選地，所述在預混器和收集罐之間設置有三組微通道反應器，每組微通道反應器上設置有400-600個心形結構的微反應通道。

11.根據權利要求8-10任一項所述的制備氧化石墨烯的設備，其特征在于，在錯流過濾裝置的下游設置干燥裝置，所述干燥裝置采用噴霧干燥器。