[發明專利]一種高壓實密度磷酸鐵鋰復合材料及其制備方法在審
| 申請號： | 201711123427.0 | 申請日： | 2017-11-14 |
| 公開（公告）號： | CN108091833A | 公開（公告）日： | 2018-05-29 |
| 發明（設計）人： | 李桂臣;朱濤 | 申請（專利權）人： | 山東豐元化學股份有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 孔娟 |
| 地址： | 277000 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 石墨烯 磷酸鐵鋰復合材料 磷酸鐵鋰前驅體 氧化石墨烯溶液 鋰離子電池材料 電子束蒸發法 電子導電性 化學氣相法 離子導電性 倍率性能 材料利用 低溫干燥 電子傳輸 核殼結構 磷酸鐵鋰 水熱反應 無機鋰鹽 自身潤滑 復合材料 表面鋰 大倍率 復合體 熱還原 碳氮源 有機碳 氮源 內核 碳氮 壓實 鋰鹽 離子 摻雜 配置 | ||
1.一種高壓實密度磷酸鐵鋰復合材料，其特征在于，所述復合材料呈現核殼結構，內核為磷酸鐵鋰和石墨烯，外殼由里向外包括第一外殼和第二外殼，其中所述第一外殼為無機鋰鹽；所述第二外殼為碳氮物質。
2.根據權利要求1所述的復合材料，其特征在于，所述的磷酸鐵鋰和石墨烯的質量比為98-99.5：0.5-2；所述的外殼厚度為50nm～200nm，其中第一外殼和第二外殼的厚度比為100：1～5。
3.根據權利要求1所述的復合材料，其特征在于，所述的無機鋰鹽為鈦酸鋰、硅酸鎂鋰、錳酸鋰和釩酸鋰中的一種；
一種上述權利要求1-3任一項所述復合材料的制備方法，其特征在于，采用以下步驟：
（1）石墨烯/磷酸鐵鋰材料A的制備：
同時將鋰源、鐵源和磷源溶于溶劑中，攪拌配置成磷酸鐵鋰前驅體溶液，然后添加氧化石墨烯溶液，過濾、真空干燥、高溫燒結得到石墨烯/磷酸鐵鋰材料A；
（2）材料B的制備：
將無機鋰鹽放置于氣相蒸發爐中，采用電子束蒸發法，使其在材料A表面沉積鋰鹽，降溫后得到石墨烯/磷酸鐵鋰/鋰鹽復合材料B；之后在通過化學氣相法，將有機氮源化合物沉積在復合材料B表面，即得到高壓實密度磷酸鐵鋰復合材料。
4.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的鋰源和磷源均為LiH
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的磷酸鐵鋰前驅體溶液的濃度為2%-20%；所述的氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL～10mg/mL；氧化石墨烯溶液和磷酸鐵鋰前驅體溶液的體積比為：（200～800）：500。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的材料A表面沉積鋰鹽，鋰鹽的沉積厚度為50nm～200nm；步驟（2）所述的將有機氮源化合物沉積在復合材料B表面，有機氮源化合的沉積厚度為20nm～100nm。
7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述有機氮源化合物為三聚氰胺氰尿酸鹽、季戊四醇三聚氰胺磷酸酯、多聚磷酸銨、三聚腈胺焦磷酸鹽和三聚氰胺磷酸酯中的一種。
8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）所述的電子束蒸發法參數為：真空度1.0×10
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