[發明專利]一種3,4-二氯苯腈的合成方法有效
| 申請號： | 201711116630.5 | 申請日： | 2017-11-13 |
| 公開（公告）號： | CN107915659B | 公開（公告）日： | 2020-09-01 |
| 發明（設計）人： | 易苗;吳文良;楊江宇;王濤;王啟軍 | 申請（專利權）人： | 浙江吉泰新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/14 | 分類號： | C07C253/14;C07C255/50 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 312369 浙江省紹興*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯苯 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種3,4-二氯苯腈的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)溴化
以1,2-二氯苯為原料，加入催化劑A，升溫后滴加溴素，滴加完畢后保溫反應，經后處理得3,4-二氯溴苯；
(2)氰化
將氰化亞銅、催化劑B和溶劑混合后，升溫后滴加3,4-二氯溴苯稀釋液，滴加完畢后保溫反應，經后處理得3,4-二氯苯腈；
步驟(1)中，所述催化劑A為三氯化鐵，催化劑A的投加量為1,2-二氯苯質量的1～15％；溴素的滴加速度為0.2～0.3mL/min；
步驟(1)中，所述1,2-二氯苯與溴素的投加摩爾比為1.0～1.3：1，在滴加前先升溫至30～75℃；
步驟(1)中，反應溫度為45～75℃，反應時間為1.5～3h；
步驟(2)中，所述催化劑B為L-脯氨酸或水合1,10-菲啰啉，催化劑B的投加量為3,4-二氯溴苯質量的5‰～2％；
步驟(2)中，所述3,4-二氯溴苯與氰化亞銅的投加摩爾比為1:1.0～1.3；反應溫度為110～130℃，反應時間為2～4h。
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