[發(fā)明專利]納米級釩酸鋅的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711114937.1
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN107720823A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 殷兆遷
• 申請（專利權(quán)）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙)51124
• 代理人: 梁鑫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米級釩酸鋅的制備方法，屬于釩精細化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來，釩酸鋅微/納米材料由于具有與傳統(tǒng)體相材料顯著不同的納米效應(yīng)，而在催化氧化、光致發(fā)光以及能源存儲等領(lǐng)域有光明的應(yīng)用前景。針對上述優(yōu)勢，發(fā)展新穎的制備方法，并研究其相關(guān)生長機制，從而控制產(chǎn)物的物相、形貌、維度及尺寸，對實現(xiàn)該類材料的綜合利用具有重要意義。目前，有報道采用高溫固相法和水熱合成法制備金屬釩酸鋅微/納米材料。

《納米釩酸鋅的制備及表面特性研究》采用水熱合成法，以硝酸鋅和偏釩酸鈉為原材料，對制備納米級釩酸鋅進行了研究，結(jié)果成功合成了釩酸鋅，并通過掃描電鏡對合成的釩酸鋅材料表面形貌進行了觀察。

專利CN103130277A提供了一種以乙酸鋅、釩酸鈉為原料，水為溶劑，鋅片為沉積襯底，制備釩酸鋅納米棒的方法。該方法無需使用表面活性劑，減少了后處理工序，制備過程簡單，原料及制備過程對環(huán)境無污染，符合環(huán)保要求的工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供納米級釩酸鋅的制備方法。

本發(fā)明提供了納米級釩酸鋅的制備方法，以多釩酸鉀和硫酸鋅為原料，多釩酸銨為結(jié)合劑。

進一步地，所述的制備方法包括如下步驟：a、將多釩酸鉀、硫酸鋅和多釩酸銨溶解于水中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾；b、濾液在90～200℃，0.2～2Mpa的條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾，收集濾餅，即得。

進一步地，多釩酸鉀與硫酸鋅的摩爾比例為(1:2)～(1:5)。

優(yōu)選地，多釩酸鉀與硫酸鋅的摩爾比例為(1:2)～(1:4)。

進一步地，多釩酸鉀與多釩酸銨的摩爾比例為(1：0.1)～(1：0.01)。

進一步地，步驟a液固體積比為(2：1)～(10：1)。

進一步地，步驟a反應(yīng)的溫度為40℃～100℃；優(yōu)選地，溫度為80℃～100℃。

進一步地，步驟a反應(yīng)時間為40～80min。

進一步地，步驟b反應(yīng)的時間為40min～10h；優(yōu)選地，40～100min。

本發(fā)明提供了納米級釩酸鋅的制備方法，該方法以多釩酸鉀和硫酸鋅為原料，多釩酸銨為結(jié)合劑，能夠制備得到納米級釩酸鋅，且產(chǎn)品純度超過99.5％。本發(fā)明方法工藝簡單、適應(yīng)范圍廣、成本低，具有很高的社會效益和經(jīng)濟效益

具體實施方式

本發(fā)明具體實施方式中使用的原料、設(shè)備均為已知產(chǎn)品，通過購買市售產(chǎn)品獲得。

實施例1采用本發(fā)明方法制備納米級釩酸鋅

取1mol多釩酸鉀、2mol硫酸鋅、0.01mol的多釩酸銨混合均勻，加入2倍體積的純水，加熱到90℃，反應(yīng)40min，過濾去除不溶性雜質(zhì)。

將混合溶液加入到高溫高壓反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度為200℃，反應(yīng)壓力調(diào)節(jié)至0.2Mpa，反應(yīng)100min，過濾，濾餅在100℃的烘箱中干燥2h，即得納米級釩酸鋅。

實施例2采用本發(fā)明方法制備納米級釩酸鋅

取1mol多釩酸鉀、4mol硫酸鋅、0.1mol的多釩酸銨混合均勻，加入10倍體積的純水，加熱到100℃，反應(yīng)60min，過濾去除不溶性雜質(zhì)。

將混合溶液加入到高溫高壓反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)壓力調(diào)節(jié)至2Mpa，反應(yīng)40min，過濾，濾餅在90℃的烘箱中干燥10h，即得納米級釩酸鋅。

實施例3采用本發(fā)明方法制備納米級釩酸鋅

取1mol多釩酸鉀、3mol硫酸鋅、0.05mol的多釩酸銨混合均勻，加入10倍體積的純水，加熱到80℃，反應(yīng)80min，過濾去除不溶性雜質(zhì)。

將混合溶液加入到高溫高壓反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度為90℃，反應(yīng)壓力調(diào)節(jié)至1Mpa，反應(yīng)80min，過濾，濾餅在80℃的烘箱中干燥5h，即得納米級釩酸鋅。