[發(fā)明專利]一種纖維級(jí)生物基聚酯及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711113700.1 | 申請(qǐng)日： | 2017-11-13 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107915833B | 公開（公告）日： | 2020-10-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吉鵬;王華平;王朝生;烏婧;陳向玲;張婉迎;王晶晶 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東華大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08G63/20 | 分類號(hào)： | C08G63/20;D01F6/84 |
| 代理公司： | 上海統(tǒng)攝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31303 | 代理人： | 金利琴 |
| 地址： | 201620 上*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 纖維 生物 聚酯 及其 制備 方法 | ||
1.制備一種纖維級(jí)生物基聚酯的方法，其特征是：具體步驟如下：
(1)酯化反應(yīng)；
將生物基二元醇、生物基二元酸和催化劑混合均勻后進(jìn)行酯化反應(yīng)至酯化率為92～96％得到酯化物；生物基二元醇與生物基二元酸混合時(shí)的摩爾比為1.1～1.5:1.0，催化劑的加入量為生物基二元酸的加入量的150～350ppm，酯化反應(yīng)的溫度為200～250℃，壓力為0.1～0.4MPa；
(2)微交聯(lián)預(yù)縮聚反應(yīng)；
真空抽除步驟(1)的酯化物中多余的二元醇后，加入具有多羥基結(jié)構(gòu)的單體并混合均勻后進(jìn)行微交聯(lián)預(yù)縮聚反應(yīng)得到具有支化結(jié)構(gòu)的預(yù)聚體；具有多羥基結(jié)構(gòu)的單體與酯化物混合時(shí)的摩爾比為0.0001～0.0008:1.0，微交聯(lián)預(yù)縮聚反應(yīng)的溫度為220～260℃，壓力為100～200KPa，時(shí)間為1.0～2.5h；所述具有多羥基結(jié)構(gòu)的單體為山梨醇和/或季戊四醇；
(3)終縮聚反應(yīng)；
將步驟(2)的預(yù)聚體進(jìn)行終縮聚反應(yīng)得到聚酯，終縮聚反應(yīng)的溫度為220～280℃，壓力為1～10KPa，時(shí)間為1.5～3.5h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物基二元醇為含2～10個(gè)碳原子的二元醇，所述生物基二元酸為含4～10個(gè)碳原子的二元酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述生物基二元醇為生物基乙二醇、生物基丙二醇、生物基丁二醇、生物基戊二醇、生物基己二醇、生物基庚二醇、生物基辛二醇、生物基壬二醇或生物基癸二醇；所述生物基二元酸為生物基丁二酸、生物基戊二酸、生物基己二酸、生物基庚二酸、生物基辛二酸、生物基壬二酸、生物基癸二酸或呋喃二甲酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述生物基二元醇具體為1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇、1,3-戊二醇、1,4-戊二醇、1,5-戊二醇、1,2-己二醇、1,3-己二醇、1,4-己二醇、1,5-己二醇、1,6-己二醇、1,2-庚二醇、1,3-庚二醇、1,4-庚二醇、1,5-庚二醇、1,6-庚二醇、1,7-庚二醇、1,2-辛二醇、1,3-辛二醇、1,4-辛二醇、1,5-辛二醇、1,6-辛二醇、1,7-辛二醇、1,8-辛二醇、1,2-壬二醇、1,3-壬二醇、1,4-壬二醇、1,5-壬二醇、1,6-壬二醇、1,7-壬二醇、1,8-壬二醇、1,9-壬二醇、1,2-癸二醇、1,3-癸二醇、1,4-癸二醇、1,5-癸二醇、1,6-癸二醇、1,7-癸二醇、1,8-癸二醇、1,9-癸二醇或1,10-癸二醇；
所述生物基二元酸具體為1,2-丁二酸、1,3-丁二酸、1,4-丁二酸、1,2-戊二酸、1,3-戊二酸、1,4-戊二酸、1,5-戊二酸、1,2-己二酸、1,3-己二酸、1,4-己二酸、1,5-己二酸、1,6-己二酸、1,2-庚二酸、1,3-庚二酸、1,4-庚二酸、1,5-庚二酸、1,6-庚二酸、1,7-庚二酸、1,2-辛二酸、1,3-辛二酸、1,4-辛二酸、1,5-辛二酸、1,6-辛二酸、1,7-辛二酸、1,8-辛二酸、1,2-壬二酸、1,3-壬二酸、1,4-壬二酸、1,5-壬二酸、1,6-壬二酸、1,7-壬二酸、1,8-壬二酸、1,9-壬二酸、1,2-癸二酸、1,3-癸二酸、1,4-癸二酸、1,5-癸二酸、1,6-癸二酸、1,7-癸二酸、1,8-癸二酸、1,9-癸二酸、1,10-癸二酸或2,5-呋喃二甲酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑為鈦系催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述鈦系催化劑為鈦酸四丁酯或鈦系/銻系復(fù)配型催化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，纖維級(jí)生物基聚酯的粘度為0.65～1.25dl/g。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，纖維級(jí)生物基聚酯的聚合度為100～150，分子量分布指數(shù)為1.05～1.25。
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