[發(fā)明專利]一種基于納米復(fù)合物的環(huán)丙沙星比率熒光探針的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711103784.0
• 申請日: 2017-11-10
• 公開（公告）號: CN107722968B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 桂日軍;何偉杰;王宗花
• 申請（專利權(quán)）人: 青島大學(xué)
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;C09K11/02;C09K11/06;C09K11/59;C09K11/65;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 青島高曉專利事務(wù)所(普通合伙) 37104
• 代理人: 張世功;趙映蓉

1.一種基于納米復(fù)合物的環(huán)丙沙星比率熒光探針的制備方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟：

(1)制備硅量子點：0.5克乙二胺四乙酸二鈉加入10毫升通氬氣飽和的二次蒸餾水中，再加入2毫升3-氨基丙基三乙氧基硅烷，磁力攪拌充分混合10分鐘，混合液轉(zhuǎn)至反應(yīng)釜中，在160℃下反應(yīng)40分鐘，產(chǎn)物冷卻至室溫，采用孔徑為0.2微米的微濾膜過濾，濾液采用截留分子量1000道爾頓的透析袋透析處理以清除殘余未反應(yīng)實驗原料，將透析袋中溶液倒出，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除90％溶劑，然后冷凍干燥得到硅量子點干樣，研磨成粉末備用；

(2)制備碳量子點：將0.1克苯二胺和1毫升質(zhì)量濃度85％的磷酸加入40毫升二次蒸餾水中，混合物轉(zhuǎn)至反應(yīng)釜中在180℃下反應(yīng)4小時，產(chǎn)物冷卻至室溫，采用孔徑為0.2微米的微濾膜過濾，濾液采用截留分子量1000道爾頓的透析袋透析處理以清除殘余未反應(yīng)實驗原料，將透析袋中溶液倒出，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除90％溶劑，然后離心分離，用乙醇洗滌，真空干燥得到碳量子點備用；

(3)制備碳量子點/硅量子點納米復(fù)合物：將步驟(1)制備的硅量子點溶于10毫升二次蒸餾水中，加入20毫克氮-羥基琥珀酰亞胺和20毫克1-乙基-3-(3-二甲基氨)丙基-碳二亞胺鹽酸鈉，在室溫下磁力攪拌30分鐘，充分混合后加入溶解了步驟(2)制備的碳量子點的水溶液10毫升，在避光處攪拌反應(yīng)6小時，反應(yīng)結(jié)束后再分別采用離心分離、乙醇洗滌和真空干燥處理，得到碳量子點/硅量子點納米復(fù)合物；

(4)制備改性的納米復(fù)合物：將步驟(3)制得的納米復(fù)合物分散在10毫升二次蒸餾水中，加入10毫克雙(3-吡啶甲基)胺，5毫克氮-羥基琥珀酰亞胺和5毫克1-乙基-3-(3-二甲基氨)丙基-碳二亞胺鹽酸鈉，在室溫下磁力攪拌反應(yīng)6小時，反應(yīng)結(jié)束后再分別采用離心分離、乙醇洗滌和真空干燥處理，制得改性的納米復(fù)合物；

(5)將步驟(4)制得的改性納米復(fù)合物配制成水溶液，在室溫和緩慢磁力攪拌下，在水溶液中加入氯化銅形成均質(zhì)溶液，然后再加入環(huán)丙沙星，繼續(xù)攪拌10分鐘形成改性納米復(fù)合物與銅離子的均質(zhì)溶液；

(6)測定不同的環(huán)丙沙星摩爾濃度下，改性納米復(fù)合物與銅離子均質(zhì)溶液的熒光發(fā)射光譜，擬合硅量子點與碳量子點熒光發(fā)射峰強度比率與環(huán)丙沙星摩爾濃度之間的線性關(guān)系，構(gòu)建成環(huán)丙沙星比率熒光探針。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于納米復(fù)合物的環(huán)丙沙星比率熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的硅量子點尺寸為1～5納米。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于納米復(fù)合物的環(huán)丙沙星比率熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的碳量子點尺寸為1～5納米。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于納米復(fù)合物的環(huán)丙沙星比率熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的碳量子點與硅量子點的質(zhì)量濃度比為1:1～1:10。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于納米復(fù)合物的環(huán)丙沙星比率熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述的改性納米復(fù)合物質(zhì)量濃度為1～10毫克/毫升，氯化銅摩爾濃度為0.1～150微摩爾/升，環(huán)丙沙星的摩爾濃度為0.1～150微摩爾/升。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于納米復(fù)合物的環(huán)丙沙星比率熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟(6)中所述的檢測環(huán)丙沙星的濃度范圍為0.1～150毫摩爾/升，環(huán)丙沙星的檢測極限為0.1～1毫摩爾/升。