[發(fā)明專利]一種金銀合金空心多面體的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711098009.0
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN107999782A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭靜;劉廣強;蔡偉平
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00;B22F1/00
• 代理公司: 北京凱特來知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;李闖

本發(fā)明公開了一種金銀合金空心多面體的制備方法，包括：采用多元醇還原法在150～195℃油浴中制備出銀納米立方體；將所述銀納米立方體分散到表面活性劑溶液中，從而得到表面活性劑分散的銀納米立方體；向所述表面活性劑分散的銀納米立方體中依次加入還原劑和表面活性劑分散的氯金酸，反應(yīng)10min～2h后進行離心分離，再對離心分離后得到的顆粒進行洗滌，從而制得金銀合金空心多面體。本發(fā)明能夠以銀納米立方體為模板制得金銀元素分布均勻且不復(fù)制模板形貌的空心多面體，而且該空心多面體的壁比較厚，結(jié)實不易破碎。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金銀合金納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種金銀合金空心多面體的制備方法。

背景技術(shù)

貴金屬納米顆粒的光學(xué)性質(zhì)-局域表面等離子體共振明顯依賴于顆粒的尺寸、組成、形狀以及周圍的環(huán)境，在光電器件、表面增強光譜學(xué)以及生物醫(yī)藥等方面具有潛在的應(yīng)用價值。相比于單一金屬的納米材料，二元金屬納米粒子在光學(xué)、催化、電子等方面具有獨特的優(yōu)勢，因此二元金屬納米粒子越來越引起研究者的關(guān)注。

目前，人們可以通過多種不同方法制備出核殼結(jié)構(gòu)或者合金結(jié)構(gòu)的二元金屬納米顆粒。由于金銀這兩種貴金屬具有大量的自由電子，因此金銀在受到光激發(fā)時，可以產(chǎn)生較強的等離子體共振，并引起表面增強拉曼散射，這使得人們對金銀這兩種金屬組成的納米顆粒更加感興趣。核殼結(jié)構(gòu)金銀納米顆粒在很大程度上仍然具有比較明顯的金或銀的特性，而利用置換反應(yīng)制得的合金結(jié)構(gòu)金銀納米顆粒(即金銀合金納米顆粒)可以在原子級別實現(xiàn)金銀元素的均勻分散，并且這種金銀合金納米顆粒通常為空心結(jié)構(gòu)，這比實心結(jié)構(gòu)具有更大的比表面積。此外，在現(xiàn)有技術(shù)中，利用置換反應(yīng)制得的金銀合金納米顆粒，其形貌通常受到原始銀模板的形貌限制，例如：以銀納米線為模板所得到的是金銀合金納米管，以銀納米球為模板所得到的是金銀合金空心球，以銀納米立方體為模板所得到的是金銀合金空心立方體。但是，現(xiàn)有技術(shù)中利用置換反應(yīng)所制得的金銀合金納米顆粒，其形貌大多復(fù)制犧牲模板的形貌，而且其空心結(jié)構(gòu)的壁比較薄，十分容易破碎。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有制備方法所制得的金銀合金納米顆粒其空心結(jié)構(gòu)的壁比較薄，十分容易破碎的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種金銀合金空心多面體的制備方法，能夠以銀納米立方體為模板制得金銀元素分布均勻的金銀合金空心多面體，具體為空心截角立方體，而且該空心多面體的壁比較厚，結(jié)實不易破碎。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種金銀合金空心多面體的制備方法，包括以下步驟：

步驟A、采用多元醇還原法在150～195℃油浴中制備出銀納米立方體；

步驟B、將所述銀納米立方體分散到表面活性劑溶液中，從而得到表面活性劑分散的銀納米立方體；

步驟C、向所述表面活性劑分散的銀納米立方體中依次加入還原劑和表面活性劑分散的氯金酸，反應(yīng)10min～2h后進行離心分離，再對離心分離后得到的固體進行洗滌，從而制得金銀合金空心多面體。

優(yōu)選地，每20～200uL銀納米立方體使用0.1～5mL濃度為0.01～1mol/L的還原劑和0.1～5mL表面活性劑分散的氯金酸；其中，所述表面活性劑分散的氯金酸中氯金酸的濃度為0.1～0.5mmol/L。

優(yōu)選地，所述的還原劑采用檸檬酸、檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、抗壞血酸、抗壞血酸鈉中的至少一種。

優(yōu)選地，所述的向所述表面活性劑分散的銀納米立方體中依次加入還原劑和表面活性劑分散的氯金酸包括：邊攪拌邊向所述表面活性劑分散的銀納米立方體中加入還原劑，然后攪拌2～10min，再加入表面活性劑分散的氯金酸。

優(yōu)選地，所述表面活性劑分散的銀納米立方體中表面活性劑的濃度為0.02～0.2mol/L；所述表面活性劑分散的氯金酸中表面活性劑的濃度為0.02～0.2mol/L。