[發明專利]天然苯甲醛的制備方法

有效

• 申請號: 201711096371.4
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN107879913B
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 項征;侯心剛;鄧建華;孫斌
• 申請（專利權）人: 鷹潭華寶香精有限公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C47/54
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 曹祖良;劉海

本發明涉及一種天然苯甲醛的制作方法，包括以下工藝步驟：（1）將扁桃葉進行低溫冷凍干燥，干燥后進行適當粉碎；（2）將粉碎后的扁桃葉加入到超臨界二氧化碳萃取設備的萃取釜中，進行超臨界CO₂萃取；（3）將萃取液過濾除雜；（4）將萃取液減壓濃縮；（5）濃縮液進行分子蒸餾，去除雜質，得到高純度天然苯甲醛。本發明得到的苯甲醛，純度高，香氣純正、圓和、甜潤、幽雅，可廣泛用于日化、煙草等產品加香中；且此方法，操作簡單，所得產品純度與質量高，無污染。

技術領域

本發明涉及一種天然苯甲醛的制備方法，屬于植物有效成份提取分離技術領域。

本發明涉及一種以扁桃葉為原料萃取、純化天然苯甲醛的技術。

背景技術

天然苯甲醛具有清甜有力的苦杏仁堅果香氣，稀釋后有梅花樣的氣息，香氣飄逸，是一種應用面非常廣的重要單體原料，廣泛用于食品、飲料、煙草以及化妝品等行業產品的加香。隨著科學文明的進步，人們對食品安全意識不斷提高，人們更傾向于使用天然產品。因而天然苯甲醛的需求量不斷的增加，純天然苯甲醛顯然不能滿足市場需求。改進苯甲醛的提取制備工藝，提高產品得率和產品質量已成為獲取高純度天然苯甲醛亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中存在的不足，提供一種天然苯甲醛的制備方法，運用超臨界CO₂萃取和分子蒸餾技術，以苯甲醛含量較高的扁桃葉為原料，提高天然苯甲醛的品質和價值。

按照本發明提供的技術方案，所述天然苯甲醛的制備方法，其特征是，包括以下工藝步驟，組份比例按重量份數計：

（1）原料預處理：將扁桃葉原料進行真空冷凍干燥，將真空冷凍干燥后的扁桃葉粉碎成顆粒；

（2）萃取：將100份步驟（1）得到的顆粒原料裝入二氧化碳超臨界萃取設備的萃取釜中，進行二氧化碳超臨界萃取，萃取壓強15~25MPa，萃取溫度35~55℃，CO₂流量15~20kg/h，分離壓強2~4MPa，分離溫度25~35℃，并加入8~14份無水乙醇為夾帶劑，萃取70~90分鐘；

（3）萃取液過濾除雜：將步驟（2）得到的萃取液過濾，除去沉淀；

（4）萃取液減壓濃縮：將步驟（3）過濾所得的清液在旋轉蒸發器上減壓濃縮得到濃縮液，水浴溫度為48~52℃，真空度為0.088~0.092MPa；

（5）濃縮液分子蒸餾：將步驟（4）得到的濃縮液加入分子蒸餾設備的進料罐中，設定進料速度1.5~2.5ml/min，蒸發壓強10~30Pa，蒸發溫度35~45℃，刮板轉速300~400r/min，冷卻溫度1~8℃，所得餾出物即為苯甲醛。

進一步的，所述步驟（4）得到的濃縮液為原料質量的1.78%~1.82%。

進一步的，所述步驟（1）中扁桃葉原料進行真空冷凍干燥的預凍溫度為-20～-15℃，凍干室壓強30～45Pa，解析干燥溫度20～30℃，干燥時間8～10h。

進一步的，所述步驟（1）中顆粒的目數為30～60目。

進一步的，所述步驟（3）中將萃取液用300～450目的濾網進行過濾。