[發(fā)明專利]一種麥草畏的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711096110.2
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN109761781A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫國慶;侯永生;遲志龍;胡義山;周長濤
• 申請（專利權(quán)）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: C07C51/09
• 分類號: C07C51/09;C07C65/21
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發(fā)明提供了一種麥草畏的制備方法，包括以下步驟：A)3,6?二氯水楊酸在堿性條件下成鹽；B)3,6?二氯水楊酸鹽和鹵代甲烷在催化劑的作用下進(jìn)行甲基化反應(yīng)，得到3,6?二氯?2?甲氧基苯甲酸甲酯；所述催化劑包括叔胺和季銨鹽；C)3,6?二氯?2?甲氧基苯甲酸甲酯經(jīng)酸化、烘干，得到麥草畏。本發(fā)明在醚化工序采用復(fù)配相轉(zhuǎn)移催化劑，使水楊酸完全轉(zhuǎn)化為麥草畏甲酯，實(shí)現(xiàn)油水相分離，并通過蒸餾、酸化，代替了現(xiàn)有技術(shù)中的堿解酸化路線，整個過程生產(chǎn)工序簡單、產(chǎn)品品質(zhì)好、易于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及除草劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種麥草畏的制備方法。

背景技術(shù)

麥草畏(dicamba)又名百草敵，化學(xué)學(xué)名為3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，屬安息香酸系的除草劑，是一種低毒、高效、廣譜的除草劑，對一年生和多年生闊葉雜草有顯著防除效果，而對小麥、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比較安全。隨著甲磺隆和氯磺隆制劑的禁用和限用，草甘膦引發(fā)的安全性、人體健康和超級雜草問題日益突顯，麥草畏作為一個傳統(tǒng)高效除草劑逐步引人關(guān)注，同時耐麥草畏轉(zhuǎn)基因作物不斷開發(fā)，麥草畏迎來新的發(fā)展機(jī)遇。

目前麥草畏的主流合成路線是以3,6-二氯水楊酸為原料，經(jīng)過打漿、醚化、堿解、脫色、酸化、壓濾、重結(jié)晶、離心和烘干等工序，得到麥草畏，該路線水楊酸轉(zhuǎn)化率低，導(dǎo)致反應(yīng)收率和純度均較低，且產(chǎn)品為黃色或淡黃色，品相差，易結(jié)塊，為提高產(chǎn)品品質(zhì)，還增加了活性炭脫色的步驟，存在活性炭粉塵較大，工人工作現(xiàn)場不受控，重結(jié)晶、離心和烘干工序氣味大，環(huán)保壓力大等問題，難以工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種麥草畏的制備方法，具有較高的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種麥草畏的制備方法，包括以下步驟：

A)3,6-二氯水楊酸在堿性條件下成鹽；

B)3,6-二氯水楊酸鹽和鹵代甲烷在催化劑的作用下進(jìn)行甲基化反應(yīng)，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯；所述催化劑包括叔胺和季銨鹽；

C)3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯經(jīng)酸化、烘干，得到麥草畏。

首先3,6-二氯水楊酸在堿性條件下打漿成鹽。

優(yōu)選的，打漿溶劑為NaOH水溶液或KOH水溶液。

在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中，3,6-二氯水楊酸和液堿，在打漿釜內(nèi)生成3.6-二氯水楊酸二鈉鹽。

然后將得到的3,6-二氯水楊酸鹽和鹵代甲烷在催化劑的作用下進(jìn)行甲基化反應(yīng)。

在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中，所述鹵代甲烷為氯甲烷、溴甲烷或碘甲烷。

所述鹵代甲烷與3,6-二氯水楊酸鹽的摩爾比優(yōu)選為2～2.5:1。

所述催化劑包括叔胺和季銨鹽。

所述催化劑的加入量優(yōu)選為3,6-二氯水楊酸鹽的0.2wt％～10wt％。

其中，所述叔胺優(yōu)選為N-甲基二乙醇胺或三乙醇胺。

所述季銨鹽優(yōu)選為十六烷基二甲基烯丙基氯化銨或四丁基溴化銨。

所述叔胺和季銨鹽的質(zhì)量比優(yōu)選為1～3：1。

在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中，所述催化劑包括：N-甲基二乙醇胺或三乙醇胺中的任一種，和十六烷基二甲基烯丙基氯化銨或四丁基溴化銨中的任一種，即N-甲基二乙醇胺和十六烷基二甲基烯丙基氯化銨，N-甲基二乙醇胺和四丁基溴化銨，三乙醇胺和四丁基溴化銨，三乙醇胺和十六烷基二甲基烯丙基氯化銨。

在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中，所述叔胺和季銨鹽的質(zhì)量比為1:1，記為CAT-1。