[發明專利]一種麥草畏甲酯的制備方法在審
| 申請號： | 201711096108.5 | 申請日： | 2017-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN109761791A | 公開（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發明（設計）人： | 孫國慶;侯永生;胡義山;周長濤 | 申請（專利權）人： | 山東潤博生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/41 | 分類號： | C07C51/41;C07C65/05;C07C67/11;C07C67/54;C07C69/92 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 250101 山東省濟南市高新區綜合保*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 麥草畏 蒸餾 甲酯 甲醇 氯水楊酸 制備 季銨鹽相轉移催化劑 甲基化反應 甲氧基苯甲酸甲酯 重結晶工藝 甲酯產品 堿性條件 靜置分層 鹵代甲烷 蒸餾工藝 脫色 純白色 有機相 溶劑 省略 成鹽 收率 環保 | ||
1.一種麥草畏甲酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A)3,6-二氯水楊酸在堿性條件下成鹽；
B)3,6-二氯水楊酸鹽和鹵代甲烷在甲醇和季銨鹽相轉移催化劑中進行甲基化反應，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯；
C)蒸餾除去甲醇；
D)蒸餾后的體系靜置分層，有機相蒸餾，得到麥草畏甲酯。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述季銨鹽相轉移催化劑為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨和十四烷基三甲基氯化銨中的任意一種或多種。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述甲醇的用量為3,6-二氯水楊酸質量的1.0-1.2倍。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述季銨鹽相轉移催化劑的用量為3,6-二氯水楊酸質量1％-10％。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述甲基化反應的溫度為95～100℃，時間為10～12h。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述甲基化反應的壓力為0.55～0.65Mpa。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)蒸餾的溫度為70～105℃，時間為0.5～1.5h。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)蒸餾至甲醇含量低于0.5％。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟D)蒸餾的真空度為-0.101～-0.050Mpa，溫度為100～300℃。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟D)所述蒸餾包括簡單蒸餾、精餾或分子精餾。
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