[發(fā)明專利]一種3;6-二氯水楊酸的制備方法和在制備麥草畏中的應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711095992.0
• 申請(qǐng)日: 2017-11-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109761779A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫國(guó)慶;侯永生;胡義山;周長(zhǎng)濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東潤(rùn)博生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/02
• 分類號(hào): C07C51/02;C07C51/42;C07C65/05;C07C51/367;C07C65/21
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種3,6-二氯水楊酸的制備方法，包括以下步驟：

S1、2,5-二氯苯酚與堿性物質(zhì)反應(yīng)，然后加二甲苯脫水，得到2,5-二氯苯酚鹽溶液，在催化劑存在下與二氧化碳進(jìn)行羧化反應(yīng)，得到羧化反應(yīng)后液；

S2、將所述羧化反應(yīng)后液與水混合后分液，取下層水相酸化，經(jīng)固液分離，得到濕料；

S3、將所述濕料用水溶解并調(diào)節(jié)pH值，然后以二甲苯為萃取劑進(jìn)行連續(xù)萃取，分別采出油相和含3,6-二氯水楊酸的水相；所得油相回用于S1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S2步驟中，所述酸化采用稀鹽酸或稀硫酸進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S2步驟還包括：分液得到的上層油相回用于S1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，S2步驟中，所述固液分離的方式為離心、壓濾或抽濾。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，S3步驟中，所述用水溶解的水量與濕料的質(zhì)量比為1～10：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，S3步驟中，所述調(diào)節(jié)pH值為1～7。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，S3步驟中，所述連續(xù)萃取的溫度為40～100℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，S3步驟中，所述二甲苯與調(diào)節(jié)好pH值的溶解物料的體積流量比為1～10。

9.如權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的制備方法在制備麥草畏中的應(yīng)用。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，將S3步驟得到的含3,6-二氯水楊酸的水相用堿性溶液配制為3,6-二氯水楊酸打漿液，用于后續(xù)步驟；所述3,6-二氯水楊酸打漿液中酚含量為0～0.4％。