[發(fā)明專利]一種3;6-二氯水楊酸的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711095989.9 | 申請日： | 2017-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN109761789A | 公開（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫國慶;侯永生;周長濤;胡義山 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東潤博生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/377 | 分類號： | C07C51/377;C07C51/363;C07C65/05 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 250101 山東省濟(jì)南市高新區(qū)綜合保*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氯水楊酸 金屬粉末 制備 堿性條件 選擇性脫溴 工藝路線 設(shè)備常規(guī) 脫溴反應(yīng) 回收 | ||
1.一種3,6-二氯水楊酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
5-溴-3,6-二氯水楊酸，在堿性條件，和金屬粉末的作用下，進(jìn)行脫溴反應(yīng)，得到3,6-二氯水楊酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性條件由氫氧化鈉、氨水或氫氧化鉀提供。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，提供所述堿性條件的堿性物質(zhì)，與5-溴-3,6-二氯水楊酸的摩爾比為2～10：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬粉末為錫、鋁、鋅、鎳、鐵和鎂中的任意一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬粉末與5-溴-3,6-二氯水楊酸的質(zhì)量比為0.2～2：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述脫溴反應(yīng)的溫度為25～105℃，反應(yīng)時間為0.5～2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應(yīng)結(jié)束后，還包括：過濾回收金屬粉末回用，濾液酸化、結(jié)晶、過濾得到3,6-二氯水楊酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括：重結(jié)晶對3,6-二氯水楊酸進(jìn)行提純，重結(jié)晶溶劑為二甲苯或甲苯。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述5-溴-3,6-二氯水楊酸按照以下方法制備：
a)水楊酸和溴素或溴化氫，在濃硫酸中進(jìn)行反應(yīng)，得到5-溴水楊酸；
b)5-溴水楊酸與氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到5-溴-3,6-二氯水楊酸。
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