[發(fā)明專利]3;6-二氯-2-溴甲苯的制備方法及麥草畏的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711095983.1 | 申請日： | 2017-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN109761787A | 公開（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫國慶;侯永生;陳桂元;胡義山;周長濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東潤博生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/367 | 分類號： | C07C51/367;C07C65/21;C07C17/12;C07C25/02 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 張雪嬌;趙青朵 |
| 地址： | 250101 山東省濟(jì)南市高新區(qū)綜合保*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 麥草畏 溴甲苯 甲氧基化反應(yīng) 制備 氯化反應(yīng) 氧化反應(yīng) 甲苯 質(zhì)量穩(wěn)定 綜合成本 氯磺酸 濃硫酸 總收率 催化劑 | ||
1.一種麥草畏的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1)在催化劑存在的條件下，將2-溴甲苯在氯磺酸或濃硫酸中進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到3,6-二氯-2-溴甲苯；
S2)將3,6-二氯-2-溴甲苯依次進(jìn)行氧化反應(yīng)與甲氧基化反應(yīng)，得到麥草畏。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自三氯化鐵、三氯化鋁與氯化鋅中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氯化反應(yīng)的氯化劑選自氯氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氯化反應(yīng)在平推流反應(yīng)器中進(jìn)行；所述催化劑負(fù)載于載體上；所述載體固定于所述平推流反應(yīng)器中。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述氯化反應(yīng)的溫度為20～80℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述平推流反應(yīng)器中的反應(yīng)體系流動速度為2～20m/s。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1)具體為：
將2-溴甲苯與氯磺酸或濃硫酸混合，得到混合液；
將所述混合液與氯化劑在平推流反應(yīng)器中進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到3,6-二氯-2-溴-甲苯；所述平推流反應(yīng)器中設(shè)置有催化劑；所述平推流反應(yīng)器中混合液中的反應(yīng)物與氯化劑的摩爾比為1：(1～1.1)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2-溴甲苯按照以下方法制備：
將甲苯在鐵與溴化鐵存在的條件下與溴混合進(jìn)行溴化反應(yīng)，得到2-溴甲苯。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述溴化反應(yīng)的溫度為0～50℃；所述溴化反應(yīng)的時間為30～90min。
10.一種3,6-二氯-2-溴甲苯的制備方法，其特征在于，包括：
在催化劑存在的條件下，將2-溴甲苯在氯磺酸或濃硫酸中進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到3,6-二氯-2-溴甲苯。
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