[發明專利]一種超臨界CO2提取神秘果種子精油的方法

在審

• 申請號: 201711093758.4
• 申請日: 2017-11-08
• 公開（公告）號: CN107723094A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 劉紅
• 申請（專利權）人: 海南師范大學
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02;A61K36/185;A61P3/10;A61K131/00
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙)11491
• 代理人: 趙紅霞

技術領域

本發明屬于日用化工產品領域，尤其涉及一種超臨界CO₂提取神秘果種子精油的方法及精油的降糖作用。

背景技術

神秘果為杜鵑花目山欖科神秘屬，常綠灌木植物，原產于西非熱帶地區。海南由于得天獨厚的亞熱帶氣候成為主要的研究培育中心。神秘果種子由果肉包覆，種子約占果實的二分之一，頭尾略尖，如小橄欖狀，果肉可供食用，果肉去除后之種子一半為深褐色之光滑表面有如釋迦果種子，另一半為由果肉留下的一層薄膜包覆，難以去除，遂有“陰陽子”之稱。對于神秘果果肉已經做了很多藥理方面的研究，但在種子方面的研究卻甚少。為了了解其種子的功效，經綜合查閱文獻資料確定其中某些成分可能會起到降糖效果。初試驗通過測試種子精油對兩種(正常的和STZ模型的)小白鼠的降血糖作用，揭示神秘果種子的藥理作用，為綜合開發利用神秘果提供科學依據。自德國的Zosel博士成功利用超臨界二氧化碳脫除咖啡豆的咖啡因后，超臨界技術開始在很多領域得到重視。超臨界流體是介于氣態和液態之間的一種物質，既有接近于氣體的黏度和傳遞性又有接近于液體的密度。流體在其臨界點附近壓力與溫度的微小的變化都會使流體密度相當大的改變，從而使溶質溶解度也產生大的變化。超臨界提取天然產物越來越成為天然化學藥物提取的首選方式。其優點是樣品用量小，操作方便，產率高，無污染，無溶劑殘留是一種綠色的現代化提取方法。采用氣相色譜-質譜聯用儀分析其成分。一般來說，影響超臨界提取率的因素有：溫度，壓力，萃取時間和二氧化碳流量等。響應面分析法是一個有效的和強大的統計方法的優化提取工藝，減少了一些試驗性的試驗要求。該方法包括三個步驟：(1)中心復合旋轉設計，(2)響應表面模型進行回歸分析，(3)利用響應面模型進行工藝因素優化。響應面分析法在優化超臨界提取工藝條件的很多方面都取得成功，如：超臨界萃取桂皮精油工藝條件的優化。本發明采用三因素三水平的響應面分析法設計試驗，來確定最佳的提取條件。

綜上所述，現有技術存在的問題是：現有提取神秘果種子精油工藝的方法中目標雜質較多，步驟繁瑣，成本高，且不能較好的確定最佳提取率。本發明利用乙醇夾帶獲得精油在提取降糖成分上有較多的富集主要提取了大量的不飽和脂肪酸和VE,這是優于常規的方法所在。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種超臨界CO₂提取神秘果種子精油的方法。

本發明是這樣實現的，一種超臨界CO₂提取神秘果種子精油的方法。所述超臨界CO₂提取神秘果種子精油的方法的萃取溫度41.52℃，萃取壓力 28.88Mpa，萃取時間122.19min，此時提取率4.98611％。首先采用超臨界萃取法提取種子精油；其次，進行單因素試驗探究萃取條件；最后，通過響應面法優化提取工藝。具體方法如下：

步驟一，種子精油的超臨界萃取

稱取種子粉末50g于超臨界萃取釜中，CO₂來源于溫度保持在2℃的缸中并在高壓下注入萃取釜。二氧化碳流量測量用流量計。在提取過程中，通過調節閥控制提取溫度和壓力。萃取完后，將萃取容器減壓并收集器中揮發油。溶劑用旋轉真空蒸發器蒸發而提取物用氮氣處理以除去殘留溶劑。測量收集精油的重量，再計算提取率。

精油提取率(％)＝(提取的精油質量/神秘果種子粉的質量)×100％

步驟二，萃取條件的單因素試驗

分別以萃取溫度、萃取壓力、萃取時間、二氧化碳流量等為變量，以萃取率為評價指標，確定影響神秘果種子精油提取率的主要因素。

萃取壓力的影響：固定萃取時間為2h，溫度為40℃，二氧化碳流量20L/h。考察萃取壓力(15,25,45Mpa)對提取率的影響。

萃取溫度的影響：固定萃取壓力25Mpa，時間2h，二氧化碳流量20L/h。考察萃取溫度(30,40,50℃)對提取率的影響。

萃取時間的影響：固定萃取壓力25Mpa，溫度為40℃，二氧化碳流量20L/h。考察萃取時間(1.5，2.0,2.5h)對提取率的影響。

二氧化碳流量的影響：固定萃取壓力25Mpa，溫度為40℃，時間2h。考察二氧化碳流量(15,20,25L/h)對提取率的影響。

步驟三，響應面法優化提取工藝