[發明專利]一種3-溴吡啶的合成方法在審
| 申請號： | 201711089147.2 | 申請日： | 2017-11-08 |
| 公開（公告）號： | CN109748856A | 公開（公告）日： | 2019-05-14 |
| 發明（設計）人： | 魏倩 | 申請（專利權）人： | 丹陽市寧大衛防檢測技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212300 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 合成 有機合成領域 有機溶劑萃取 反應條件 過濾濃縮 氫氧化鈉 蒸餾 后冷卻 滴加 分層 收率 水中 硫酸 | ||
【權利要求書】：
1.一種3-溴吡啶的合成方法，其特征在于包括以下方法步驟：
(1)0℃將溴滴加到吡啶與80-95％的硫酸中，130-140℃反應7-8小時；
(2)反應結束后冷卻倒入冰水中，用6N氫氧化鈉調節PH＝8；
(3)用有機溶劑萃取，分層，干燥，過濾濃縮，蒸餾。
2.根據權利要求1所述的一種3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中的最佳反應溫度是135℃，所述溴與吡啶的摩爾比為3.7:1。
3.根據權利要求1所述的一種3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所屬步驟(1)中最佳反應時間為8小時，最佳硫酸濃度為95％。
4.根據權利要求1所述的一種3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(3)中的有機溶劑為石油醚。
5.根據權利要求1所述的一種3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(3)濃縮后再用維格羅分餾柱蒸餾。
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