[發明專利]一種羥丙基甲殼素的化學合成方法

在審

• 申請號: 201711087817.7
• 申請日: 2017-11-08
• 公開（公告）號: CN109748983A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 宋叢愷
• 申請（專利權）人: 青島凱玉盈商貿有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;C09D105/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種水溶性羥丙基甲殼素的化學合成方法，它屬于有機合成化學技術領域。羥丙基甲殼素的化學合成方法，將甲殼素粉碎成40目及以上的粉末；將甲殼素粉末用20?25%氫氧化鈉水溶液在溫度為零下18~20℃的條件下浸泡12~24小時后解凍；解凍后進行合成、提純制得羥丙基甲殼；各原料的質量比為甲殼素∶氫氧化鈉水溶液∶吡喃多胺聚酯∶異丙醇∶環氧丙烷或環氧氯丙烷∶丙酮∶去離子水=1∶3∶0.1~0.2∶8~10∶3∶1∶0.4?0.6；本發明合成的羥丙基甲殼素，產物具有良好的水溶性、成膜性和優異的氣閉性。

技術領域

本發明涉及一種水溶性羥丙基甲殼素的化學合成方法，它屬于有機合成化學技術領域。

背景技術

甲殼素(chitin)是一種天然多糖，主要存在于蝦、蟹等生物的甲殼中。甲殼素的分子結構與纖維素相似，只是C2位上的羥基被乙酰胺基所取代。由于甲殼素分子中的強氫鍵作用，分子間存在著有序結構，使結晶致密穩定。

甲殼素只能溶于5%氯化鋰、六氟異丙醇、六氟丙酮、1,2一二氯乙烷、二甲基甲酰胺和三氯乙酸的混合溶劑中，不溶于其它有機溶劑和稀酸、堿溶液，其工業應用受到很大的限制。因此，對甲殼素進行化學合成改性，制造可溶、易溶于水的甲殼素衍生產品，是本領域技術人員急需解決的技術問題。

發明內容

本發明就是為了解決上述技術問題，而提供的一種羥丙基甲殼素的化學合成方法，本發明合成的羥丙基甲殼素具有良好的水溶性、成膜性和優異的氣閉性。

制造羥丙基甲殼素的生產方法，是在強堿、低溫和密閉環境下，加入環氧丙烷或環氧氯丙烷，在催化劑作用下合成羥丙基甲殼素，然后進行萃取提純，經真空干燥制得純度高、水溶性良好的羥丙基甲殼素成品。

為了解決上述技術問題，本發明是通過下述技術方案實現的：

羥丙基甲殼素的化學合成方法，其制備步驟如下：

粉碎：將甲殼素粉碎成40目及以上的粉末，得甲殼素粉末備用；

溶脹：將甲殼素粉末用20~25%氫氧化鈉水溶液在溫度為零下18~20℃的條件下浸泡12~24小時，甲殼素與20~25%氫氧化鈉水的質量比為1:3，然后在常溫下解凍；

合成：將解凍后的甲殼素加入反應釜中，注入異丙醇和催化劑吡喃多胺聚酯，攪拌，逐漸升溫至35~45℃，保溫1.5小時，然后，加入環氧丙烷或環氧氯丙烷，冷凝回流，反應5~8小時，反應結束后，降溫冷卻至常溫，各原料的質量比為甲殼素：吡喃多胺聚酯（CAPP）：異丙醇：環氧丙烷或環氧氯丙烷=1：0.1~0.2：8~10：3；

提純：將反應釜中的溶劑過濾放出，加入去離子水，用50%鹽酸中和至PH=7，將溶液放入另一個裝有丙酮的反應釜中，沉淀2小時，過濾除去丙酮溶劑，使用85%乙醇洗滌2~3次，然后再用無水乙醇洗滌1~2次，將沉淀物真空干燥，制得羥丙基甲殼素，各原料的質量比為甲殼素：丙酮：去離子水=1：10：0.4-0.6。

上述合成步驟中各原料的質量比為甲殼素：吡喃多胺聚酯：異丙醇：環氧丙烷或環氧氯丙烷=1：0.15：9：3。

上述提純步驟中各原料的質量比為甲殼素：丙酮：去離子水=1：10：0.5。

由于采用上述技術方案，使得本發明具有如下優點和效果：

本發明合成的羥丙基甲殼素具有良好的水溶性、成膜性和優異的氣閉性。可通過絡合、縮合、加成反應，快速捕獲苯系物、氨氮類化合物、巰基化合物、甲醛、TVOC等各種帶有異味的可揮發性化合物。本發明合成的羥丙基甲殼素和具有α-氫原子的醛，在弱堿或弱酸的作用下，縮合而成β-羥基醛或酮，后進一步聚合成大分子不揮發的化合物。室溫自然干燥成膜，膜層致密均勻，可以很好的封閉揮發性分子。