[發明專利]纖維素增韌二氧化硅氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201711085213.9
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN107673730B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 李貞玉;賈菲;胡明忠;劉雪雁;張竹青;王桃;施晨
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C01B33/157
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 夏艷

纖維素增韌二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：(1)按照1g：(15～30)mL的比例，將棉花浸泡在濃硫酸中20～35min后，在40～60℃下攪拌2～3h，去離子水沖洗并離心數次，至溶液近中性，抽掉去離子水得纖維素溶膠；(2)將甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化銨、N,N?二甲基酰胺、CH₃COOH、CH₃CH₂OH按照1mL：(0.4～0.9)mL：(0.1～0.3)g：(0.4～0.8)mL：(8～20)mL：(5～10)mL的比例混合，在25～40℃下攪拌60～80min；(3)按照1mL：(0.5～4.0)g的比例將纖維素溶膠加入到混合液中，再用氨水將pH調至8～9，在35～50℃下老化5～8h；(4)用異丙醇和正己烷進行洗滌，之后在30～35℃下烘干10～15h，再于38～45℃下干燥20～40h即得成品。本發明產品孔隙率高，有較高的疏水性和機械性能，吸油倍率高且可重復使用。

技術領域

本發明屬于氣凝膠領域，具體涉及一種纖維素增韌二氧化硅氣凝膠的制備方法。

背景技術

二氧化硅氣凝膠是一種由納米量級粒子聚集并以空氣為分散介質的新型非晶固態多孔材料，由于其具有低密度、高孔隙率、高比表面積、低導熱系數、低聲波傳播速率和低介電常數等一系列特點，是一類具有高比表面積和優異吸附性能的納米多孔輕質材料，在環境保護和能源利用等領域有著廣泛的應用前景。

由于傳統的以正硅酸乙酯為前軀體制備的SiO₂氣凝膠表面連有親水基團-OH，且具有多孔性的結構，會導致SiO₂氣凝膠易于吸附水分。吸收的水分再蒸發過程會導致硅凝膠結構的崩塌。而且，由于這種氣凝膠具有脆性大、強度低等缺點，這些嚴重限制了二氧化硅氣凝膠的應用。

最早的柔韌性氣凝膠是以甲基三乙氧基硅烷為硅源制備，獲得了具有大比表面積的柔韌性二氧化硅氣凝膠，后來Rao以及Hegde等以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)為硅源，甲醇為溶劑，制備了具有優良柔韌性的SiO₂氣凝膠，并對制備的氣凝膠重復進行20次單軸壓縮實驗，實現了壓縮到原長的60％，壓縮前后樣品的形狀和微觀結構沒有發生變化。這種方法制備的氣凝膠雖然有較好的柔韌性，但是干燥過程中所采用超臨界干燥法需要高壓設備，工藝耗能高，生產設備與生產成本非常昂貴，工藝條件需嚴格控制，而且帶有一定危險性，整個干燥過程又耗時長，難以能連續規模化生產，因而在很大程度上限制了其發展。

材料復合法是改善二氧化硅氣凝膠強韌性能的重要方法，應用較多的包括添加劑法、纖維增強法、二次復合法和聚合物法，其中纖維增強法具有操作簡單的特點，然而無機纖維能改善氣凝膠的力學性能，但將其摻雜到氣凝膠中在一定程度上會破壞氣凝膠的骨架結構。

發明內容

為了克服現有技術的問題，本發明的目的是提供一種纖維素增韌二氧化硅氣凝膠的制備方法，得到孔隙率高、疏水性和機械性能強的氣凝膠產品。

為了達到上述目的，本發明采取的技術方案是：

纖維素增韌二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：制備纖維素溶膠：按照1g：(15～30)mL的比例，將棉花原料浸入濃硫酸溶液中，浸泡20～35min后，在40～60℃的水浴中攪拌2～3h，再用去離子水對所得纖維素溶液沖洗并離心數次，直至溶液接近中性，抽掉去離子水，剩下的則為纖維素溶膠；

步驟二：將組分甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化銨、N,N-二甲基酰胺、CH₃COOH、CH₃CH₂OH按照1mL：(0.4～0.9)mL：(0.1～0.3)g：(0.4～0.8)mL：(8～20)mL：(5～10)mL的比例混合均勻，然后在25～40℃下水浴攪拌60～80min，得基液；